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通过草酸腐蚀和热氧化在α-黄铜基底上制备出铜/锌复合氧化物薄膜,探究了草酸质量分数(0.1%-15.0%)和加入少量(0.1%-5.0%)乙酸对复合氧化膜光电化学性能的影响。利用扫描电镜、X射线衍射、透射电镜、X射线光电子能谱等手段分析了复合薄膜的形貌、结构和表面化学特性。在0.1 mol/L Na2SO4电解液中测试了复合薄膜在零偏压下的可见光光电流响应。结果表明,经60°C的10.0%草酸腐蚀及300°C热氧化可制备出光电化学性能较好的氧化物薄膜,零偏压下的阴极光电流密度为19μA