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针对铀转化厂离子交换提铀后的碱性含氟废水,开展了碳酸钙置换除氟试验研究,考察了碳酸钙用量、反应时间、废水初始铀浓度、滤饼洗涤方式对除氟效果和除氟渣放射性的影响,确定了合适的工艺条件和参数,并采用ρ(U)<5 mg/L的碱性提铀吸附尾液进行了除氟验证试验.研究表明:在加入化学计量95％的碳酸钙、搅拌反应4 h条件下,除氟母液ρ(F)可降至3 g/L以下,氟去除率达80％以上,除氟渣实现放射性豁免,除氟母液中的碳酸根浓度得到提高.该法不仅实现了对铀转化厂碱性含氟废水中氟的选择性去除,减少了放射性废渣外排量;而且所得除氟母液中的碳酸根得到补充便于返回利用,大大提高了工艺水的循环利用率.