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通过对提取方法和色谱、质谱条件的改进，建立了纺织品中N－甲基毗咯烷酮（NMP）的气相色谱－质谱联用测定法。纺织材料试样经乙酸乙酯超声波提取，提取液浓缩后用滤纸过滤净化，采用气相色谱．质谱仪（GC—MSD）测定，外标法定量，选择离子监测进行阳性确证。结果表明，当添加N-甲基吡咯烷酮浓度为l1．1g／mL～10ug／mL时．待测纺织品试样中N-甲基吡咯烷酮的回收率达95．8％，相对标准偏差RSD（n=7）小于5％，其最低捡出限为0．05μg／mL，本方法操作简单、快速、准确，灵敏度高，重现性好，可用于纺织品中