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目的建立微波消解-HG-AFS法同时测定中药材中砷和锑含量的方法。方法采用微波消解的方法进行样品的前处理;用HG-AFS法同时测定中药材中砷和锑的含量。结果砷、锑标准溶液进样量为0.8～10.0ng,与峰面积呈良好线性关系,回归方程分别为Y=5.647X-0.957（r=0.9998）和Y=310.851X＋13.256（r=0.9998）。样品中砷、锑平均回收率分别为97.20%和95.93%,RSD为1.56%、3.88%,样品中砷含量为0.002～4.849mg/kg、锑含量为0.0000～0.51