建立测定分金渣中铑和铱含量的检测方法,对实现分金渣中铑和铱的有效提取、铑和铱冶炼新工艺开发及提高铜阳极泥的综合回收利用率具有重大意义.分金渣经锍镍试金预处理,用6 mol/L盐酸溶解锍镍扣使得含铑和铱的沉淀与其他杂质元素分离,趁热过滤,沉淀经王水(1+1)密封消解,以103Rh和193 Ir为测定同位素,实现了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对分金渣中铑和铱的测定.对锍镍试金配料、溶解锍镍扣的盐酸浓度、封闭消解温度和时间等条件进行了考察.通过选择合适的测定同位素消除了可能存在的质谱干扰,选用185 Re作为103 Rh的内标,203Tl作为193Ir的内标消除了信号漂移的影响.在优化的实验条件下测定铑和铱混合标准溶液系列,结果表明,铑、铱在10～50 μg/L质量浓度范围内分别和铑、铱质谱强度与内标质谱强度之比呈线性关系,相关系数大于0.999,方法检出限分别为0.58 μg/L和0.035 μg/L,定量限分别为1.74 μg/L和0.11 μg/L.按照实验方法测定6个分金渣试样中铑和铱,测定结果的相对标准偏差(RSD)在1.7％～4.9％之间,加标回收率在90％～103％之间.根据分金渣实际物相组成以及铑和铱的含量,使用金粉(ωAu＞99.99％)、银粉(ωAg＞99.99％)、铂粉(海绵铂,ωpt＞99.97％)、钯粉(海绵钯,ωpd＞99.97％)、纯铑粉(海绵铑,ωRh＞99.97％)和纯铱粉(海绵铱,ωIr＞99.97％)研磨均匀混合后制备分金渣模拟试样,按照实验方法进行测定,测定值与理论值相一致.