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目的：建立气相色谱法快速测定甘草、黄芪中五氯硝基苯的检测技术。方法：使用正己烷提取样品，硅镁吸附预处理柱净化，玻璃填充柱，恒温测定。结果：本方法测定甘草、黄芪中五氯硝基苯，在1～100ng／ml浓度范围内，线性回归方程y=2568·6X-563．8，相关系数r=0．9998，线性回归良好；回收率范围为95．2％。98．7％；相对标准偏差为3．7％；当取样量5.0g时，最低检出浓度为5μg／kg。结论：本方法样品提取简便、快捷，仪器配置要求低，测定结果无干扰，适用于甘草、黄芪中五氯硝基苯的测定。