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摘要[目的] 利用检测技术，更快、更有效地控制蔬菜水果的农药残留量问题。[方法]蔬菜水果样品经乙腈提取、浓缩、净化后，采用GC-2010双塔双柱系统，搭配双FPD检测器对其中的有机磷农药残留进行分离和检测。[结果]试验得出，供试蔬菜水果中农药在0.02～0.20 mg/L浓度范围内标准曲线线性良好，相关系数均在0.994 0以上，样品加标回收率在70%～120% ，0.1 mg/L标样连续5次进样，峰面积RSD值均小于8.0%，精密度良好。[结论] 该试验方法缩短了样品分析时间，方法简单、高效，定性定量更加准确可靠。
关键词 气相色谱；双塔双柱检测系统；蔬菜水果；农药残留；应用
中图分类号 S413 文献标识码 A 文章编号 0517-6611（2015）22-214-02
Abstract [Objective] Using detection technology to fast and efficient control pesticide residues in vegetables and fruits. [Method] After acetonitrile extraction， concentration and purification， using GC-2010 twin towers dual column system， combined with FPD detector， organophosphorus pesticide residues in vegetables and fruits were separated and detected. [Result] The standard curve linear relationship is good when pesticide in 0.02-0.20 mg/L， the correlation coefficient is above 0.994 0， sample recovery ratio is 70%-120%， adding 5 times of 0.1 mg/L， peak area RSD value is less than 8.0%， the precision degree is good. [Conclusion] The test method shorten samples analysis time， which is simple， high efficient and accurate.
Key words Gas chromatography； Twin towers dual column detection system； Vegetables and fruits； Pesticide residues； Application
随着人们生活水平的提高，消费者对农产品的要求越来越高，不仅要求营养丰富，更注重产品安全。农产品的质量安全问题受到全社会的高度关注，而农产品中的农药残留又是其中一个非常重要和突出的问题，经常成为媒体和民众关心的焦点，并成为制约我国蔬菜及其制品出口的主要问题，如何利用检测技术，更快、更有效地控制残留量问题，是打破这一贸易壁垒的关键。
传统的检测方法一般采用气相色谱单柱单检测器进行检测，由于蔬菜水果本身含有的一些物质也会在仪器有响应，因此不可避免发生假阳性现象，需要通过其他方法再进行确认，复杂且浪费时间。而通过双塔双柱系统则可双流路同时进样，两根不同极性的柱子同时分离，双检测器同时检测，提高了目标化合物定性与定量的准确度，缩短了阳性样品的验证时间[1-2]。
笔者参照《NY/T 761-2008蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》标准[3]，采用GC-2010双塔双柱系统，搭配双FPD检测器对蔬菜水果中的有机磷农药残留进行检测，缩短了样品分析时间，方法简单、高效，定性定量更加准确可靠。
1 材料与方法
1.1 材料
原料：市售常见蔬菜、水果。主要仪器：岛津GC-2010气相色谱仪/双FPD检测器，双塔进样系统，电子天平，匀浆机。主要试剂：甲胺磷、甲拌磷、氧化乐果、乐果、甲基对硫磷、对硫磷、杀螟松、水胺硫磷、甲基毒死蜱、速灭磷、地虫硫磷、杀虫畏、乙拌磷、灭线磷、对氧磷、溴硫磷、乙硫磷、甲基嘧啶磷、除线磷、二溴磷、胺丙畏、异柳磷、乙基溴硫磷、
敌敌畏、毒死蜱、马拉硫磷、治螟磷、特丁硫磷、甲基异柳磷、二嗪磷30种有机磷农药标准品，农业部环境保护所有证标准物质；乙腈、丙酮，均为色谱纯。
1.2 样品前处理
称取25 g试样，加入50 ml乙腈，高速匀浆2 min，过滤到装有氯化钠的具塞量筒中，激烈振荡，静置30 min分层，移取10 ml提取液到50 ml小烧杯中，放到80 ℃水浴中蒸发近干，加入2 ml丙酮，转移到刻度离心管中，用丙酮充分润洗烧杯后全部转移到刻度离心管中，定容至5 ml，供FPD侍测。
1.3 分析条件
检测器：FPD；色谱柱：流路1为DB17，30 m×0.25 mm×0.25 μm，
流路2为RTX1，30 m×0.25 mm×0.25 μm；
柱温：70 ℃（1 min）→（30 ℃/min）→160 ℃→（5 ℃/min）→200 ℃（5 min） →（4 ℃/min） →220 ℃（2 min） →（15 ℃/min） →250 ℃（12 min）；
检测器温度：280 ℃；氢气：62.5 ml/min；空气：90 ml/min。
2 结果与分析
2.1 农药标准谱图
取1 μl有机磷混合标准溶液进样，得到农药标准溶液色谱图，通过标准溶液进样得到2个流路的保留时间，结果见表1。
2.2 标准曲线
分别配制0.02、0.05、0.10、0.20 mg/L农药混合标准溶液，取1 μl进样，线性相关系数R值在0.994 0～0.999 0，线性关系良好。
2.3 精密度及回收率试验
取0.1 mg/L有机磷农药标准溶液，连续测定5次，峰面积重现性结果如表1。准确称取25 g蔬菜样品，将有机磷农药标准溶液添加于蔬菜样品中，添加理论浓度为0.08 mg/kg，按“1.2”步骤进行样品前处理，考察方法添加回收率，结果见表1。
2.4 检出限
根据10 μg/L标样数据，以3倍信噪比计算各农药检出限。试验结果表明，用基质配制的浓度为0.01 mg/L的混合标准溶液的信噪比值均大于10，色谱仪可以进行定量。
3 结论
该方法采用岛津GC-2010/双塔进样系统检测蔬菜水果中的有机磷农药，在0.02～0.20 mg/L范围内标准曲线线性良好，相关系数均在0.994以上，方法回收率在70%～120%，对0.1 mg/L有机磷农药连续5次测定，峰面积相对标准偏差均小于8.0%，精密度良好。该方法操作简单，可快速有效地检测蔬菜水果中有机磷农药的含量。
参考文献
[1]徐樺，陈丽君，朱晓芸，等.气相色谱仪双塔双柱测定多种农药残留的研究[J].上海农业科技，2014（4）：42-43.
[2] 孙军，潘玉香，朱莉萍，等.气相色谱双塔双柱同时测定蔬菜中多种有机氯及拟除虫菊酯类农药残留量[J].分析实验室，2007，26（8）：56-60.
[3] 农业部环境质量监督检验测试中心（天津）. NY/T 761-2008蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定[S].北京：中国农业出版社，2008.
关键词 气相色谱；双塔双柱检测系统；蔬菜水果；农药残留；应用
中图分类号 S413 文献标识码 A 文章编号 0517-6611（2015）22-214-02
Abstract [Objective] Using detection technology to fast and efficient control pesticide residues in vegetables and fruits. [Method] After acetonitrile extraction， concentration and purification， using GC-2010 twin towers dual column system， combined with FPD detector， organophosphorus pesticide residues in vegetables and fruits were separated and detected. [Result] The standard curve linear relationship is good when pesticide in 0.02-0.20 mg/L， the correlation coefficient is above 0.994 0， sample recovery ratio is 70%-120%， adding 5 times of 0.1 mg/L， peak area RSD value is less than 8.0%， the precision degree is good. [Conclusion] The test method shorten samples analysis time， which is simple， high efficient and accurate.
Key words Gas chromatography； Twin towers dual column detection system； Vegetables and fruits； Pesticide residues； Application
随着人们生活水平的提高，消费者对农产品的要求越来越高，不仅要求营养丰富，更注重产品安全。农产品的质量安全问题受到全社会的高度关注，而农产品中的农药残留又是其中一个非常重要和突出的问题，经常成为媒体和民众关心的焦点，并成为制约我国蔬菜及其制品出口的主要问题，如何利用检测技术，更快、更有效地控制残留量问题，是打破这一贸易壁垒的关键。
传统的检测方法一般采用气相色谱单柱单检测器进行检测，由于蔬菜水果本身含有的一些物质也会在仪器有响应，因此不可避免发生假阳性现象，需要通过其他方法再进行确认，复杂且浪费时间。而通过双塔双柱系统则可双流路同时进样，两根不同极性的柱子同时分离，双检测器同时检测，提高了目标化合物定性与定量的准确度，缩短了阳性样品的验证时间[1-2]。
笔者参照《NY/T 761-2008蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》标准[3]，采用GC-2010双塔双柱系统，搭配双FPD检测器对蔬菜水果中的有机磷农药残留进行检测，缩短了样品分析时间，方法简单、高效，定性定量更加准确可靠。
1 材料与方法
1.1 材料
原料：市售常见蔬菜、水果。主要仪器：岛津GC-2010气相色谱仪/双FPD检测器，双塔进样系统，电子天平，匀浆机。主要试剂：甲胺磷、甲拌磷、氧化乐果、乐果、甲基对硫磷、对硫磷、杀螟松、水胺硫磷、甲基毒死蜱、速灭磷、地虫硫磷、杀虫畏、乙拌磷、灭线磷、对氧磷、溴硫磷、乙硫磷、甲基嘧啶磷、除线磷、二溴磷、胺丙畏、异柳磷、乙基溴硫磷、
敌敌畏、毒死蜱、马拉硫磷、治螟磷、特丁硫磷、甲基异柳磷、二嗪磷30种有机磷农药标准品，农业部环境保护所有证标准物质；乙腈、丙酮，均为色谱纯。
1.2 样品前处理
称取25 g试样，加入50 ml乙腈，高速匀浆2 min，过滤到装有氯化钠的具塞量筒中，激烈振荡，静置30 min分层，移取10 ml提取液到50 ml小烧杯中，放到80 ℃水浴中蒸发近干，加入2 ml丙酮，转移到刻度离心管中，用丙酮充分润洗烧杯后全部转移到刻度离心管中，定容至5 ml，供FPD侍测。
1.3 分析条件
检测器：FPD；色谱柱：流路1为DB17，30 m×0.25 mm×0.25 μm，
流路2为RTX1，30 m×0.25 mm×0.25 μm；
柱温：70 ℃（1 min）→（30 ℃/min）→160 ℃→（5 ℃/min）→200 ℃（5 min） →（4 ℃/min） →220 ℃（2 min） →（15 ℃/min） →250 ℃（12 min）；
检测器温度：280 ℃；氢气：62.5 ml/min；空气：90 ml/min。
2 结果与分析
2.1 农药标准谱图
取1 μl有机磷混合标准溶液进样，得到农药标准溶液色谱图，通过标准溶液进样得到2个流路的保留时间，结果见表1。
2.2 标准曲线
分别配制0.02、0.05、0.10、0.20 mg/L农药混合标准溶液，取1 μl进样，线性相关系数R值在0.994 0～0.999 0，线性关系良好。
2.3 精密度及回收率试验
取0.1 mg/L有机磷农药标准溶液，连续测定5次，峰面积重现性结果如表1。准确称取25 g蔬菜样品，将有机磷农药标准溶液添加于蔬菜样品中，添加理论浓度为0.08 mg/kg，按“1.2”步骤进行样品前处理，考察方法添加回收率，结果见表1。
2.4 检出限
根据10 μg/L标样数据，以3倍信噪比计算各农药检出限。试验结果表明，用基质配制的浓度为0.01 mg/L的混合标准溶液的信噪比值均大于10，色谱仪可以进行定量。
3 结论
该方法采用岛津GC-2010/双塔进样系统检测蔬菜水果中的有机磷农药，在0.02～0.20 mg/L范围内标准曲线线性良好，相关系数均在0.994以上，方法回收率在70%～120%，对0.1 mg/L有机磷农药连续5次测定，峰面积相对标准偏差均小于8.0%，精密度良好。该方法操作简单，可快速有效地检测蔬菜水果中有机磷农药的含量。
参考文献
[1]徐樺，陈丽君，朱晓芸，等.气相色谱仪双塔双柱测定多种农药残留的研究[J].上海农业科技，2014（4）：42-43.
[2] 孙军，潘玉香，朱莉萍，等.气相色谱双塔双柱同时测定蔬菜中多种有机氯及拟除虫菊酯类农药残留量[J].分析实验室，2007，26（8）：56-60.
[3] 农业部环境质量监督检验测试中心（天津）. NY/T 761-2008蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定[S].北京：中国农业出版社，2008.