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摘要:环境空气热脱附—气相色谱法用Tenax吸附管采集样品,热脱附仪脱附,氢火焰离子检测器气相色谱测定环境空气中的苯系物,以保留时间定性,峰面积外标法定量,操作简单,重现性好。实验结果表明,准确度高,能够满足对实际样品的分析要求。
关键词:苯系物 热脱附 气相色谱法
环境空气热脱附气相色谱法是将空气中苯系物用Tenax吸附管采集,利用热脱附仪高温加热使样品从吸附剂上脱附,通过氮气作为载气进入冷阱,在冷阱中得到浓缩、富集再快速加热,使样品被瞬间气化随载气直接进入气相色谱进行分析,简化了操作,自动化程度高,保证了实验的准确性和精密度,降低了人为因素的影响,分析结果准确可靠;不需使用有机溶剂,不影响环境和身体健康。
一、仪器及方法
1 仪器
Agilent6890气相色谱仪:检测器为氢火焰离子化检测器,色谱柱为DM-1(30m×0.32mm×1.0?m);Markes热脱附仪;Markes Tenax吸附管。
2.仪器条件
2.1气相色谱条件:进样器温度200℃,检测器温度250℃,柱箱升温程序:初始温度40℃,保持2分钟后以20℃/分钟的速率升到90℃,保持4.5分钟,再以50℃/分钟的速率升到190℃。进样方式:分流进样,分流比15:1。
2.2热脱附条件:氮气流速20ml/min,Tenax管预吹1分钟,200℃保持3分钟;捕集阱从-10℃以最快速度升至200℃,保持3分钟;传输线温度150℃。
3.测定方法
将样品管放在热脱附仪的样品架上,按2.1的仪器条件设置好,点击开始分析。以保留时间定性,峰面积外标法定量。
4.苯系物标准曲线的绘制:将苯系物标准溶液于20℃的环境温度下平衡20分钟,分别取一定量的苯系物标准溶液加入Tenax采样管中,用100mL/min的氮气吹2分钟,配制成标准浓度系列,按照上面的步骤测定。
二、结果与分析
2.1目标化合物分离情况和标准样品谱图
苯系物各组分的保留时间分别为:苯4.074min,甲苯5.756min,乙苯7.887min,对(间)二甲苯8.133min,苯乙烯8.679min,邻二甲苯8.845min。
图1为苯系物的标准样品谱图,横坐标为保留时间,纵坐标为响应值,可知苯、甲苯、乙苯、对(间)二甲苯、苯乙烯、邻二甲苯实现完全分离,分离效果好。
2.2标准曲线和相关系数
将苯、甲苯、乙苯、对(间)二甲苯、苯乙烯、邻二甲苯的峰面积Y与浓度(?g/ml)进行线性回归,得到标准曲线回归方程和相关系数见表1。由此可见,各组分的相关性很好。
2.3准确度和精密度
用甲醇中7中苯系物混合标准样品(国家环境保护局标准样品研究所制备)进行分析,苯系物各目标组分的测定值均在给定值范围内,满足标准准确度要求。相对标准偏差满足5%以内,满足标准精密度要求。
三.结论
试验结果表明,热脱附—气相色谱法测定环境空气中的苯系物,实现了自动化,减少了人为误差,提高了方法的准确度和精密度。不需使用有机溶剂,易于操作、无溶剂污染,缩短了分析时间,提高了工作效率,降低了检测成本。
关键词:苯系物 热脱附 气相色谱法
环境空气热脱附气相色谱法是将空气中苯系物用Tenax吸附管采集,利用热脱附仪高温加热使样品从吸附剂上脱附,通过氮气作为载气进入冷阱,在冷阱中得到浓缩、富集再快速加热,使样品被瞬间气化随载气直接进入气相色谱进行分析,简化了操作,自动化程度高,保证了实验的准确性和精密度,降低了人为因素的影响,分析结果准确可靠;不需使用有机溶剂,不影响环境和身体健康。
一、仪器及方法
1 仪器
Agilent6890气相色谱仪:检测器为氢火焰离子化检测器,色谱柱为DM-1(30m×0.32mm×1.0?m);Markes热脱附仪;Markes Tenax吸附管。
2.仪器条件
2.1气相色谱条件:进样器温度200℃,检测器温度250℃,柱箱升温程序:初始温度40℃,保持2分钟后以20℃/分钟的速率升到90℃,保持4.5分钟,再以50℃/分钟的速率升到190℃。进样方式:分流进样,分流比15:1。
2.2热脱附条件:氮气流速20ml/min,Tenax管预吹1分钟,200℃保持3分钟;捕集阱从-10℃以最快速度升至200℃,保持3分钟;传输线温度150℃。
3.测定方法
将样品管放在热脱附仪的样品架上,按2.1的仪器条件设置好,点击开始分析。以保留时间定性,峰面积外标法定量。
4.苯系物标准曲线的绘制:将苯系物标准溶液于20℃的环境温度下平衡20分钟,分别取一定量的苯系物标准溶液加入Tenax采样管中,用100mL/min的氮气吹2分钟,配制成标准浓度系列,按照上面的步骤测定。
二、结果与分析
2.1目标化合物分离情况和标准样品谱图
苯系物各组分的保留时间分别为:苯4.074min,甲苯5.756min,乙苯7.887min,对(间)二甲苯8.133min,苯乙烯8.679min,邻二甲苯8.845min。
图1为苯系物的标准样品谱图,横坐标为保留时间,纵坐标为响应值,可知苯、甲苯、乙苯、对(间)二甲苯、苯乙烯、邻二甲苯实现完全分离,分离效果好。
2.2标准曲线和相关系数
将苯、甲苯、乙苯、对(间)二甲苯、苯乙烯、邻二甲苯的峰面积Y与浓度(?g/ml)进行线性回归,得到标准曲线回归方程和相关系数见表1。由此可见,各组分的相关性很好。
2.3准确度和精密度
用甲醇中7中苯系物混合标准样品(国家环境保护局标准样品研究所制备)进行分析,苯系物各目标组分的测定值均在给定值范围内,满足标准准确度要求。相对标准偏差满足5%以内,满足标准精密度要求。
三.结论
试验结果表明,热脱附—气相色谱法测定环境空气中的苯系物,实现了自动化,减少了人为误差,提高了方法的准确度和精密度。不需使用有机溶剂,易于操作、无溶剂污染,缩短了分析时间,提高了工作效率,降低了检测成本。