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建立了一个碱性体系在线氢化物发生原子荧光光谱法测定铜矿石中痕量砷、锑、铋的分析方法。设计了在线氢化物发生流路及操作程序。选择了碱性体系氢化物发生的各项最佳条件，避免了Ｃｕ、Ｆｅ等大量基体元素的干扰。方法检出限为Ａｓ０．６μｇ／Ｌ，Ｓｂ０．４μｇ／Ｌ，Ｂｉ０．９μｇ／Ｌ，Ａｓ、Ｓｂ、Ｂｉ的工作曲线均在０～４００μｇ／Ｌ内呈良好的线性，经铜矿石国家一级标准物质分析验证，砷锑铋的测定结果与标准值吻合，相对标准偏差（ＲＳＤ，ｎ＝５）在４．２％～８．８％。