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用常规法测定成品稳定态二氧化氯的杂质,常有干扰.用蒸馏-滴定法,在H2SO4等酸性溶液中,将ClO2蒸出,吸收于KI溶液中,再用Na2S2O3标准溶液滴定析出的碘,可迅速、方便地测定稳定态二氧化氯.该法NaClO3和NaClO2杂质无干扰.同时对蒸馏时酸的选择、蒸馏时间、吸收液酸度与反应所需时间及方法的重现性进行了比较.