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摘 要：针对当前普遍使用的油料凝点检测仪器存在费时长、体积大、搬运不便等缺点，利用现代检测分析技术，通过将电磁致冷、光电感应检测、计算机数据处理、专家数据库等技术综合集成，研制出一种完整优化的油料凝点低温检测智能装置。实验证明该装置不仅能达到国标检测的各项标准，还大大提高了检测效率，具有较高的应用推广价值。
关键词：油料凝点；检测；装置研究
1、前言
凝点是油料质量管理中的一项非常重要的化验项目。目前，广泛使用的测定方法是GB/T510石油产品凝点测定法，主要存在以下不足：一是检测繁琐，检测实验费时费力，检测一个油样需要3～4小时）；二是检测仪器笨重，凝点检测仪器大多采用半导体致冷或压缩机致冷，所使用的仪器体积大、耗电量大；三是受实验场地限制，由于低温性能检测仪器笨重，自动化程度低，不适合野外和现场作业，也不能满足特定情况下的快速检测需求。因此，研究一种凝点快速自动检测装置，达到提高检测效率、降低化验劳动强度，实现检测仪器自动化、数据处理智能化、功能操作简单化，就显得尤为必要[1][2]。
2、基本原理和结构设计
2.1基本原理
半导体制冷也称为热电制冷，其基本原理是P-N结的帕尔帖效应，即当电流流经两个不同导体形成的接点处会产生放热和吸热现象。
在半导体制冷器的冷端，除了产生帕尔贴热Qp（与通过的电流I成正比）外，还有焦耳热Qj和热端传到冷端的热Qc，当冷端温度达到平衡时，根据热力学方程，冷端产生的净热量Q净应为：
功耗N的计算公式为：
式中：K—器件的体热导率，即总导率；R—器件的体电阻，即总电阻；a—温差电动势；T1—热端温度；T2—冷端温度。
从制冷器的计算式（1）和（2）可知，当工作温度、半导体材料性质和几何尺寸一定时，制冷量的大小只与控制电流的大小有关，工作状况是制冷还是制热只与控制电流的方向有关。因此在单片机输出不同的控制信号的时候，只要输出不同的驱动电流和改变电流方向，就可以达到控制半导体制冷器的目的。
根据以上原理，采用半导体制冷，以光电衰减变化检测油样凝点，以单片机为控制核心，辅以采样反馈回路，控制电流的大小和方向，实现检测过程的自动化。其仪器原理图如图1所示。
系统采用双闭环形式，其基本控制原理为：温度测控装置定时检测油样是否达到凝点，并测量油样温度，将结果返回单片机，由单片机控制是否结束实验；铂电阻传感器同时测量半导体制冷器冷端和热端的温度，将测量结果经过信号调理后送入单片机控制部分，然后经过PID调节器运算得到输出控制量，输出控制量控制驱动电路得到的控制电压施加到半导体制冷器上，从而控制半导体的工作状态和降温速度，减小温度震荡，提高抗干扰能力。
2.2结构设计：
油料凝点快速自动检测装置的主要组成部分包括：核心控制单元、制冷电路、温度测控组件、键盘响应电路、数据采集系统、液晶显示器、输出单元，其集合了先进控制技术，嵌入式技术，半导体技术，远红外技术，抗干扰技术。整个测试系统框图和仪器外形见图2和图3所示。
3、采用的关键技术
1、嵌入式技术：使用单片机作为系统的主控模块，通过调用子程序对各功能模块进行管理与控制，实现对制冷过程的精确控制，完成测试过程中的温度采集与显示、数据处理及储存、传输、显示等操作。
2、半导体制冷技术：仪器使用半导体制冷块作为制冷设备，采用H桥驱动电路控制电流方向，改变制冷器的工作状态。为了提高制冷效率，仪器采用三层两路制冷系统。用两路首尾相连的制冷块，内层制冷块的冷端接负载，外层制冷块的热端接散热装置，内层的热端和外层的冷端通过热的良导体相连。
3、远红外技术：二极管发射远红外光，经油杯底反射到接收器上。随着油的物理状态的变化，反射到接收器上的红外光的功率也在变化，一经油品开始凝结，反射的功率即明显降低，在温度与红外的趋势图，出现拐点，功率变化为极大值所对应的温度点为凝固点。
4、PID控温技术：利用PID控制原理，将被控制量的当前值和一阶导数作为反馈信息，利用单片机作软件实现，实现了温度的低幅度震荡和高精度控制。为了减小运算量，系统采用增量式PID形式。
4、实验对比
为了检验该装置工作的准确性和可靠性，分别进行了重复性、再现性和稳定性试验。
4.1重复性试验
为了检验装置的准确性，在同一实验室、同一检测人员，用-10#柴油、0#柴油以及两者按1：1混合后的油样，以该自动检测仪与GB/T510传统凝点测定仪进行了对比试验，结果见表1。
试验结果表明该装置与国家标准方法具有很好的平行性和相关性，重复性良好。
4.2再现性试验
为了检验装置的可靠性，在两个不同的实验室、两个检测人员分别用-10#柴油、0#柴油以及两者按1：1混合后的油样在相同的试验温度下进行了对比试验，结果见表2。
试验结果表明，该装置的测试结果再现性良好。
4.3稳定性试验
在不关机的条件下，连续工作8小时，考察该装置工作的稳定可靠性。试验结果表明，该装置检测结果的重复性和再现性均不超过表1和表2的误差范围。
5、结论
该装置对在油料凝点的快速检定具有着深远的意义。其一，用于油料快速检测，适合在野外或现场快速检测出油品的凝点，大大减少了检测时间，提高了效率；其二，该检测仪重量轻，体积小，无噪声，不使用传热工质，便于携带；其三，控温精度高，使用闭环温控电路，控温精度可达 ；其四，检测结果的重复性和再现性好，结果的精度能满足实验要求。
参考文献：
[1]张晓辉，郭为民，魏文仁，吴捍华，尚利霞.《自动微量柴油凝点分析技术的探讨》[J].中国新技术新产品，2012，（9）：35-37.
[2]吴德会.《基于LS-SVM的特征提取及在凝点软测量中的应用》[J].系统仿真学报，2018，（2）：917-920.
关键词：油料凝点；检测；装置研究
1、前言
凝点是油料质量管理中的一项非常重要的化验项目。目前，广泛使用的测定方法是GB/T510石油产品凝点测定法，主要存在以下不足：一是检测繁琐，检测实验费时费力，检测一个油样需要3～4小时）；二是检测仪器笨重，凝点检测仪器大多采用半导体致冷或压缩机致冷，所使用的仪器体积大、耗电量大；三是受实验场地限制，由于低温性能检测仪器笨重，自动化程度低，不适合野外和现场作业，也不能满足特定情况下的快速检测需求。因此，研究一种凝点快速自动检测装置，达到提高检测效率、降低化验劳动强度，实现检测仪器自动化、数据处理智能化、功能操作简单化，就显得尤为必要[1][2]。
2、基本原理和结构设计
2.1基本原理
半导体制冷也称为热电制冷，其基本原理是P-N结的帕尔帖效应，即当电流流经两个不同导体形成的接点处会产生放热和吸热现象。
在半导体制冷器的冷端，除了产生帕尔贴热Qp（与通过的电流I成正比）外，还有焦耳热Qj和热端传到冷端的热Qc，当冷端温度达到平衡时，根据热力学方程，冷端产生的净热量Q净应为：
功耗N的计算公式为：
式中：K—器件的体热导率，即总导率；R—器件的体电阻，即总电阻；a—温差电动势；T1—热端温度；T2—冷端温度。
从制冷器的计算式（1）和（2）可知，当工作温度、半导体材料性质和几何尺寸一定时，制冷量的大小只与控制电流的大小有关，工作状况是制冷还是制热只与控制电流的方向有关。因此在单片机输出不同的控制信号的时候，只要输出不同的驱动电流和改变电流方向，就可以达到控制半导体制冷器的目的。
根据以上原理，采用半导体制冷，以光电衰减变化检测油样凝点，以单片机为控制核心，辅以采样反馈回路，控制电流的大小和方向，实现检测过程的自动化。其仪器原理图如图1所示。
系统采用双闭环形式，其基本控制原理为：温度测控装置定时检测油样是否达到凝点，并测量油样温度，将结果返回单片机，由单片机控制是否结束实验；铂电阻传感器同时测量半导体制冷器冷端和热端的温度，将测量结果经过信号调理后送入单片机控制部分，然后经过PID调节器运算得到输出控制量，输出控制量控制驱动电路得到的控制电压施加到半导体制冷器上，从而控制半导体的工作状态和降温速度，减小温度震荡，提高抗干扰能力。
2.2结构设计：
油料凝点快速自动检测装置的主要组成部分包括：核心控制单元、制冷电路、温度测控组件、键盘响应电路、数据采集系统、液晶显示器、输出单元，其集合了先进控制技术，嵌入式技术，半导体技术，远红外技术，抗干扰技术。整个测试系统框图和仪器外形见图2和图3所示。
3、采用的关键技术
1、嵌入式技术：使用单片机作为系统的主控模块，通过调用子程序对各功能模块进行管理与控制，实现对制冷过程的精确控制，完成测试过程中的温度采集与显示、数据处理及储存、传输、显示等操作。
2、半导体制冷技术：仪器使用半导体制冷块作为制冷设备，采用H桥驱动电路控制电流方向，改变制冷器的工作状态。为了提高制冷效率，仪器采用三层两路制冷系统。用两路首尾相连的制冷块，内层制冷块的冷端接负载，外层制冷块的热端接散热装置，内层的热端和外层的冷端通过热的良导体相连。
3、远红外技术：二极管发射远红外光，经油杯底反射到接收器上。随着油的物理状态的变化，反射到接收器上的红外光的功率也在变化，一经油品开始凝结，反射的功率即明显降低，在温度与红外的趋势图，出现拐点，功率变化为极大值所对应的温度点为凝固点。
4、PID控温技术：利用PID控制原理，将被控制量的当前值和一阶导数作为反馈信息，利用单片机作软件实现，实现了温度的低幅度震荡和高精度控制。为了减小运算量，系统采用增量式PID形式。
4、实验对比
为了检验该装置工作的准确性和可靠性，分别进行了重复性、再现性和稳定性试验。
4.1重复性试验
为了检验装置的准确性，在同一实验室、同一检测人员，用-10#柴油、0#柴油以及两者按1：1混合后的油样，以该自动检测仪与GB/T510传统凝点测定仪进行了对比试验，结果见表1。
试验结果表明该装置与国家标准方法具有很好的平行性和相关性，重复性良好。
4.2再现性试验
为了检验装置的可靠性，在两个不同的实验室、两个检测人员分别用-10#柴油、0#柴油以及两者按1：1混合后的油样在相同的试验温度下进行了对比试验，结果见表2。
试验结果表明，该装置的测试结果再现性良好。
4.3稳定性试验
在不关机的条件下，连续工作8小时，考察该装置工作的稳定可靠性。试验结果表明，该装置检测结果的重复性和再现性均不超过表1和表2的误差范围。
5、结论
该装置对在油料凝点的快速检定具有着深远的意义。其一，用于油料快速检测，适合在野外或现场快速检测出油品的凝点，大大减少了检测时间，提高了效率；其二，该检测仪重量轻，体积小，无噪声，不使用传热工质，便于携带；其三，控温精度高，使用闭环温控电路，控温精度可达 ；其四，检测结果的重复性和再现性好，结果的精度能满足实验要求。
参考文献：
[1]张晓辉，郭为民，魏文仁，吴捍华，尚利霞.《自动微量柴油凝点分析技术的探讨》[J].中国新技术新产品，2012，（9）：35-37.
[2]吴德会.《基于LS-SVM的特征提取及在凝点软测量中的应用》[J].系统仿真学报，2018，（2）：917-920.