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本方法采用丙酮水溶液（8＋2）提取样品，提取液经二氯甲烷液-液分配、凝胶色谱柱（GPC）净化，固相萃取柱（活性炭）再净化，浓缩定容后，用气相色谱-质谱仪（GC-MS）测定，外标法定量。采用选择离子检测进行阳性确证。选择菠菜、柑橘等10种蔬菜水果为实验样品、敌敌畏等77种农药添加水平在0．05-2．00mg／kg时，该方法回收率为53．6％-124．8％；精密度为4．01％-24．90％；方法测定低限为0．01-0．200mg／kg。