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以B4C粉、钛酸四丁酯为主要原料，通过烧结过程中的原位反应，在2100℃热压烧结制备了B4C—TiB2复相陶瓷。分别采用XRD和SEM分析了其物相组成和显微结构，并测试了其致密度和力学性能。结果表明，在B4C基体中生成了弥散分布的超细TiB2颗粒，TiB2的引入使样品的致密度提高。添加2vol％TiB2的样品的硬度、抗弯强度、弹性模量和断裂韧性分别达到了31GPa、586．6MPa、4087GPA和7.61MPa.m^1/2，比相同条件下制备的碳化硼单相陶瓷均有提高。