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为准确、快速测定锂离子电池正极材料LiCoxMn2-xO4中锰、钴的含量,给出了一个快速、简便的测定方法.提出了用络合滴定法测定锰含量,返络合滴定法测定锰、钴总量,再利用差减法计算出钴含量.相关的进行了酸溶解选择试验、锰含量测定条件选择试验、总量测定指示剂选择试验.最后,对锂离子电池正极材料LiCo0.1Mn1.9O4中的锰、钴含量进行了测定,结果表明,具有较高的精密度和准确度.