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在中温水热条件下，一个以咪唑方模板剂的具有三维结构的磷酸亚磷酸钒化合物[V（H2O）]6V2[PO3（OH）]12[HPO3]2·2HIm·H2Im1被合成出来。单晶X射线衍射分析结果表明，化合物1属三方晶系，空间群P-3／c，晶胞参数为a=1．35138（3）nm，b=1．35138（3）nm，c=1．80327（5）nm，β=120℃，V=2.852（12）nm^3, Z=2。化合物是通过钒原子连接无机的磷钒氧层构成的三维结构，质子化的咪唑分子位于无机层间的孔道之中。