建立了超声辅助-高分子表面活性剂增强乳化微萃取测定水中痕量2,4,5-三甲基苯胺、3,3’-二氯联苯胺以及4-氨基偶氮苯等8种芳香胺的测试方法。对分散液相微萃取的条件进行了优化,实验得到的最佳萃取条件为:萃取剂为二氯乙烷,萃取剂的体积为150μL,活性剂为海藻酸钠,其浓度为0.20 g/L,超声时间为1 min,p H=7.0,盐浓度为3%。在优化实验条件下,测得3,3’-二氯联苯胺的线性范围为0.1~200μg/L,2,4,5-三甲基苯胺等5种芳香胺为0.3~200μg/L,4-氨基偶氮苯等2种芳香胺为0.5~200μg/L,相关系数为0.9961~0.9997,检出限为0.08~0.3μg/L,日内精度RSD<10.3%,日间精度RSD<11.9%。实际水样加标实验表明,本方法可用于不同基质水样中的芳香胺的测定。与常规活性剂增强的超声辅助分散乳化微萃取相比,本方法使用的活性剂为水溶性高分子表面活性剂,无污染且不溶于萃取试剂,可扩展分析仪器的范围;与其它固相萃取方法相比,本方法萃取时间更短,操作更简单,费用更低。