【摘 要】
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建立了一种简单、快速的超声波萃取–固相萃取净化–超高效液相色谱串联质谱分析方法, 可以同时测定淡水贝类软组织中磺胺类、喹诺酮类、大环内酯类、β-内酰胺类和氨基糖苷
【机 构】
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深圳市重金属污染控制与资源化重点实验室
【基金项目】
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国家自然科学基金(51579003);深圳市科技计划(JCYJ20150629144818001)资助
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建立了一种简单、快速的超声波萃取–固相萃取净化–超高效液相色谱串联质谱分析方法, 可以同时测定淡水贝类软组织中磺胺类、喹诺酮类、大环内酯类、β-内酰胺类和氨基糖苷类共15种抗生素。采取超声波萃取法对贝类体内的抗生素进行萃取, 用固相萃取方法净化提取液, 最后用超高效液相色谱–三重四级杆质谱对目标物进行分析检测。主要比较了两种固相萃取柱OasisHLB和Oasis PRi ME HLB对污染物的净化效率, 后者展现了较好的结果。15种抗生素加标回收率实验结果表明: 加标浓度为50 ng/g时, 回收率为64%~121%, 相对标准偏差为0.5%~19%(n=3); 添加高浓度(100 ng/g)样品时, 回收率为67%~117%, 相对标准偏差为1%~9%(n=3)。方法检测限(LOD)为0.004~0.5 ng/g(干重), 方法定量限(LOQ)为0.013~1.67 ng/g(干重)。该方法具有回收率高、检测限低的特点。使用该方法对鄱阳湖3个采样点三角帆蚌中的抗生素进行分析, 结果显示, 在15种抗生素中, 有9种均有不同程度的检出, 检出频率和浓度最高的是甲氧苄胺嘧啶, 最高浓度达到78.8 ng/g, 其次是奇霉素(41.2 ng/g)和环丙沙星(39.8 ng/g)。
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