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摘要：主要介绍了“3D”硬金产品的成色采用两种不同的方法进行分析：火试金法和ICP光谱法，并对数据进行了分析整理，结果表明：火试金要比ICP测得的成色偏低，且火试金的结果更加准确。
关键词：“3D”硬金；成色分析
1 绪论
3D硬金饰品是打破传统工艺制造的一种新型产品，主要以“电铸”模式生产而成。它主要通过对电铸液中的黄金含量、PH值、工作温度、有机光剂含量和搅动速度等进行改良，大大提升了黄金的硬度及耐磨性，从而解决了现有电铸工艺的黄金饰品的不足。本文主要介绍了无氰“3D”硬金产品的成色采用两种不同的手段进行分析：火试金法和ICP光谱法，并对数据进行了分析整理。
2 3D硬金的破坏性检测方法
2.1试金法
检测方法 称量：称取200mg-300mg标准金3-4份相当于200mg-300mg标准金的试样3-4份，精确至0.01mg，放在质量为3.5g的铅箔内，同时加入相当于金质量2.1倍-2.5倍的银（同一次测试比例应相同）。考虑到试样中含有的贱金属总量，因此要在标准金中按比例加入适量的铜。将称好的标准金和试样分别用铅箔包好，卷成球形并编号。
灰吹：用长柄不锈钢钳将铅波包裹好的标准金与试样放在灰吹炉内已预热到至少920℃的灰皿中。将标准金与试样交叉排列，以避免炉温不均匀造成误差。炉温保持在920℃-1000℃，在氧化条件下，持续加热直到样品完全熔化（大约25min）。
对于封闭式灰吹炉可采用如下的灰吹方法：炉温保持在920℃-1000℃，30-40min后，稍开炉门进行氧化灰吹。10min-15min后关闭炉门，45min-60min后切断电源，灰吹完毕。
退火轧片：将温度降至700℃一下的标准金与试样用镊子从灰皿中取出并用刷子仔细刷去附着在上面的灰皿材料，放在铁占上，夹紧用锤子敲打成品，并退火，最后轧成0.15mm-0.20mm左右的薄片，退火后用数字钢印号钢章打号，卷成圆筒状。
分金：把金卷浸没在20ml近沸硝酸的分金烧瓶中，使之保持始终低于沸点5℃接近沸点的温度下。持续加热15min或加热赶尽氮氧化物为止。将溶液缓慢倒出，用热水（60℃-70℃）清洗金卷3-5次，浸入20ml硝酸中煮沸约15min。倒出溶液并用热水清洗金卷3-5次，再入20ml硝酸中煮沸10min，倒出溶液，用热水清洗金卷3-5次。
计算：称取分金后，试样金卷的质量，标准金金卷的质量，通过公式计算出试样的含金量。试样质量，单位为毫克，计算结果保留到小数点后一位。计算公式如下：
2.2ICP光谱法
检测方法
称取100mg的试样两份，精确至0.01mg。置于50ml烧杯中，加入王水10ml，盖上表皿，小火加热至样品完全溶解，继续加热出去氮氧化物。冷却后，移入预先装有盐酸30-50ml的100ml容量瓶中，用盐酸洗涤烧杯，洗涤液并入容量瓶中，并用鹽酸稀释至刻度，摇匀。
上机测试。根据所测得的杂质元素的总量，计算得出贵金属的含金量。
3硬金产品成品展示及样品成色分析
本次分析数据，采用火试金与ICP检测方法做数据对比，实验样品来自同一批次的送检样品，挑选了16件不同类别，不同形状的产品做数据分析，以下是具体数据对比分析。
图2是不同样品分别采用火试金法和ICP差减法测试所得检测结果成色对比。从图中可以看出，ICP差减法检测“3D”硬金产品时，往往成色都可以满足千足金—999‰，但是火试金的结果往往偏低，有些产品甚至达不到999‰的要求。
4 结论
综合以上分析可以推测两种方法检测结果有差异的原因。火试金是通过测金主含量的方式，过程中虽然可能损失金，但其结果平行性好，且添加标金作校准，更加接近真实值。ICP差减法是通过测杂质元素的含量，反推得出金主含量，杂质元素并没有检测完全。
此外，“3D”硬金生产过程中会添加主光剂来增加黄金色泽，这导致成品中As含量可能过高。最后“3D” 硬金成品中是否含有ICP光谱仪检测不出来的阴离子？或者结构水？这是否是其检测结果偏高的原因之一？
参考文献：
[1]李东亮.银、金、铂的性质及应用[M].北京：高等教育出版社，1998：56-60.
[2]Honma H，H agiwara K.Fabrication of gold bumps using gold sulfite plating[J].Journal of the Electrochemical Society，1995，142（1）：81-87.
（作者单位：南京市产品质量监督检验院）
关键词：“3D”硬金；成色分析
1 绪论
3D硬金饰品是打破传统工艺制造的一种新型产品，主要以“电铸”模式生产而成。它主要通过对电铸液中的黄金含量、PH值、工作温度、有机光剂含量和搅动速度等进行改良，大大提升了黄金的硬度及耐磨性，从而解决了现有电铸工艺的黄金饰品的不足。本文主要介绍了无氰“3D”硬金产品的成色采用两种不同的手段进行分析：火试金法和ICP光谱法，并对数据进行了分析整理。
2 3D硬金的破坏性检测方法
2.1试金法
检测方法 称量：称取200mg-300mg标准金3-4份相当于200mg-300mg标准金的试样3-4份，精确至0.01mg，放在质量为3.5g的铅箔内，同时加入相当于金质量2.1倍-2.5倍的银（同一次测试比例应相同）。考虑到试样中含有的贱金属总量，因此要在标准金中按比例加入适量的铜。将称好的标准金和试样分别用铅箔包好，卷成球形并编号。
灰吹：用长柄不锈钢钳将铅波包裹好的标准金与试样放在灰吹炉内已预热到至少920℃的灰皿中。将标准金与试样交叉排列，以避免炉温不均匀造成误差。炉温保持在920℃-1000℃，在氧化条件下，持续加热直到样品完全熔化（大约25min）。
对于封闭式灰吹炉可采用如下的灰吹方法：炉温保持在920℃-1000℃，30-40min后，稍开炉门进行氧化灰吹。10min-15min后关闭炉门，45min-60min后切断电源，灰吹完毕。
退火轧片：将温度降至700℃一下的标准金与试样用镊子从灰皿中取出并用刷子仔细刷去附着在上面的灰皿材料，放在铁占上，夹紧用锤子敲打成品，并退火，最后轧成0.15mm-0.20mm左右的薄片，退火后用数字钢印号钢章打号，卷成圆筒状。
分金：把金卷浸没在20ml近沸硝酸的分金烧瓶中，使之保持始终低于沸点5℃接近沸点的温度下。持续加热15min或加热赶尽氮氧化物为止。将溶液缓慢倒出，用热水（60℃-70℃）清洗金卷3-5次，浸入20ml硝酸中煮沸约15min。倒出溶液并用热水清洗金卷3-5次，再入20ml硝酸中煮沸10min，倒出溶液，用热水清洗金卷3-5次。
计算：称取分金后，试样金卷的质量，标准金金卷的质量，通过公式计算出试样的含金量。试样质量，单位为毫克，计算结果保留到小数点后一位。计算公式如下：
2.2ICP光谱法
检测方法
称取100mg的试样两份，精确至0.01mg。置于50ml烧杯中，加入王水10ml，盖上表皿，小火加热至样品完全溶解，继续加热出去氮氧化物。冷却后，移入预先装有盐酸30-50ml的100ml容量瓶中，用盐酸洗涤烧杯，洗涤液并入容量瓶中，并用鹽酸稀释至刻度，摇匀。
上机测试。根据所测得的杂质元素的总量，计算得出贵金属的含金量。
3硬金产品成品展示及样品成色分析
本次分析数据，采用火试金与ICP检测方法做数据对比，实验样品来自同一批次的送检样品，挑选了16件不同类别，不同形状的产品做数据分析，以下是具体数据对比分析。
图2是不同样品分别采用火试金法和ICP差减法测试所得检测结果成色对比。从图中可以看出，ICP差减法检测“3D”硬金产品时，往往成色都可以满足千足金—999‰，但是火试金的结果往往偏低，有些产品甚至达不到999‰的要求。
4 结论
综合以上分析可以推测两种方法检测结果有差异的原因。火试金是通过测金主含量的方式，过程中虽然可能损失金，但其结果平行性好，且添加标金作校准，更加接近真实值。ICP差减法是通过测杂质元素的含量，反推得出金主含量，杂质元素并没有检测完全。
此外，“3D”硬金生产过程中会添加主光剂来增加黄金色泽，这导致成品中As含量可能过高。最后“3D” 硬金成品中是否含有ICP光谱仪检测不出来的阴离子？或者结构水？这是否是其检测结果偏高的原因之一？
参考文献：
[1]李东亮.银、金、铂的性质及应用[M].北京：高等教育出版社，1998：56-60.
[2]Honma H，H agiwara K.Fabrication of gold bumps using gold sulfite plating[J].Journal of the Electrochemical Society，1995，142（1）：81-87.
（作者单位：南京市产品质量监督检验院）