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建立了高效液相色谱与电感耦合等离子体质谱联用技术测定河流底泥中甲基汞的方法.对高效液相色谱和电感耦合等离子体质谱的实验条件进行了优化.在优化条件下,甲基汞的检出限为0.5ng/kg,相对标准偏差为4.7%-9.8%(n=6),加标回收率在84.0%-103.2%之间.该方法灵敏度高,实用性强.