气相色谱-四极杆/飞行时间质谱筛查确证辣椒中244种农药残留及其代谢物

来源 :色谱 | 被引量 : 0次 | 上传用户:wenjuanliu_b06213
下载到本地 , 更方便阅读
声明 : 本文档内容版权归属内容提供方 , 如果您对本文有版权争议 , 可与客服联系进行内容授权或下架
论文部分内容阅读
建立了辣椒中244种农药残留的QuEChERS前处理结合气相色谱-四极杆/飞行时间质谱(GC-Q-TOF/MS)快速筛查确证方法.鲜辣椒和干辣椒样品分别采用经-20℃冷冻的乙腈和1%(v/v)乙酸化乙腈提取,经盐析分层、分散固相萃取净化和浓缩后加入内标并复溶,HP-5MS UI色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离,程序升温不分流进样,GC-Q-TOF/MS全扫描模式采集,内标法定量.比较了分析保护剂(AP)和基质匹配校准法对基质效应的补偿效果,最终选择采用基质匹配校准法来补偿基质效应并进行样品中农药残留的校准定量.设置定性筛查中的保留时间最大偏差为±0.25 min,精确质量偏差阈值为±20×10-6.对鲜辣椒中244种农药残留和干辣椒中222种农药残留进行了定量方法验证,实验结果表明,采用建立的数据库和分析方法可以对辣椒进行农药残留的高通量筛查和定量分析.在空白辣椒样品中添加不同水平的目标化合物,以信噪比S/N≥10对应的添加水平作为定量限(LOQ).鲜辣椒中最大残留限量(MRL)≤0.05 mg/kg的44种农药在鲜辣椒中LOQ≤0.010 mg/kg,线性范围在0.01~1.00 mg/L,在1倍和2.5倍LOQ添加水平下,回收率在60%~120%的农药种类占比分别为88.64%和100%;鲜辣椒中暂无MRL规定或MRL>0.05 mg/kg的200种农药在鲜辣椒中LOQ≤0.025 mg/kg,线性范围在0.05~1.00 mg/L,在1倍、2倍和10倍LOQ添加水平下,回收率在60%~120%的农药种类占比分别为49.50%、87.00%和89.50%;244种农药的线性相关系数(r2)均大于0.99.222种农药在干辣椒中LOQ≤0.15 mg/kg,线性范围在0.04~1.00 mg/L,r2≥0.99的比例为95.46%,在1倍、2倍和10倍LOQ添加水平下,回收率在60%~120%占比分别为72.52%、73.42%和81.53%.应用建立的筛查确证方法对市售的12份鲜辣椒样品和14份干辣椒样品进行农药残留筛查分析,从9份鲜辣椒样品和3份干辣椒样品中筛查出8种农药化合物,经人工鉴定均为阳性,定量结果显示,8种农药化合物均未超过其在GB 2763-2019《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》所规定的MRL.方法快速、简单、高效、可靠,适用于鲜辣椒及干辣椒中多种农药残留的筛查分析.
其他文献
在日前举行的第十届上海创意产业博览会上,光明国际旗下大白兔和冠生园蜂蜜品牌联合北京颐和园推出联名文创新品“吉兔游园”系列奶糖礼盒以及“颐和蜜语”勺蜜礼盒,并举办了
期刊
计算机多媒体技术进入课堂教学存在着优势,也存在着一些误区,教师应不断学习新的教育理念和先进的多媒体技术,合理应用计算机多媒体,使其更好的为教学服务。
期刊
大麻中的主要成分大麻二酚(CBD)、大麻酚(CBN)和 Δ9-四氢大麻酚(Δ9-THC)的含量决定了其性质和应用.在液相色谱分析中,由于大麻提取液中含有较多杂质,需要净化.该文基于大麻
“儿子玩累了,睡着了,鸟儿飞出来,不过有一根细线呢!飞不走的。”一间水乡地区特有的小屋,一扇木板窗被一根竹棍撑开着,从窗外望去,剃着“宝盖头”的小男孩在凉席上睡着了。
  目的 探讨维持性血液透析(MHD)患者营养不良-炎症综合征与心血管钙化之间的关系.方法 收集MHD≥3月的非住院患者60例,完善相关实验室检查,腹部侧位平片检测腹主动脉钙化(
会议
<正>髋部骨折好发于老年人,尤其是年龄≥75周岁的高龄老人,其手术治疗为首选方式,同时,术后并发症引起的不良预后也越来越受到关注。相关文献报道:引起高龄老人髋部骨折术后
  目的 探讨男性非酒精性脂肪肝(NAFLD)患者的人体成分、血脂以及肝功能水平的相关性.方法 共纳入418名男性,其中260名诊断为NAFLD,对照组158名,根据B超将NAFLD分为轻度161
会议
鸡西矿业集团公司张辰煤矿西三采区3
期刊
  目的 调查综合性医院中医科住院患者营养风险发生率及营养支持应用情况.方法 采用定点连续抽样方法,选择在桂林市两家综合性医院有中医科的762例住院患者为研究对象,于患
会议