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以硝酸铁和硝酸铋为原料，冰醋酸和乙二醇单甲醚为溶剂制备BiFeO2粉体。采用XRD，SEM，EDS，TG-DSC以及FT—IR等手段对产物的物相、形貌、结构等进行分析，研究煅烧温度和保温时间对BiFeO2粉体的影响。结果表明：BiFeO2的最佳煅烧温度为550～600℃，保温时间为0．5～1．5h。另外，在BiFeO2制备过程中对Bi含量进行过量添加处理，发现当Bi过量3％～6％时，制备出的BiFeO2粉体杂相最少。