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采用溶胶-凝胶方法研制的聚甲基苯基乙烯基硅氧烷/羟基硅油复合涂层的固相微萃取探头及顶空固相微萃取-气相色谱联用技术(HS-SPME-GC),测定了制漆厂排放的工业废水中的甲苯和二甲苯.研究了影响该方法分析灵敏度的各种条件因素:萃取时间和温度,解吸时间和温度及离子强度等.结果表明新探头性能优于商用聚二甲基硅氧烷探头.方法的检出限为 0.01 μg/L～0.1 μg/L,相对标准偏差小于6%;除苯以外线性范围达3个数量级.