4-甲基苯亚磺酸钠的合成

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研究4-甲基苯磺酰氯为原料还原合成4-甲基苯亚磺酸钠的工艺,以紫外分光光度法分析产物的含量。采用亚硫酸钠水溶液为底物,滴加4-甲基苯磺酰氯的二氯甲烷溶液,反应过程中同时滴加质量分数为10%氢氧化钠水溶液控制pH。最佳工艺条件为:原料配比n(4-甲基苯磺酰氯)∶n(亚硫酸钠)=1∶1.09,反应温度为85℃,反应时间为1h,m(水)/m(4-甲基苯磺酰氯)=10,pH=7.6,收率为89%。 The process of 4-methylbenzenesulfonic acid sodium 4-methylbenzenesulfonyl chloride reduction was studied. The content of the product was analyzed by UV spectrophotometry. Aqueous sodium sulfite solution was used as a substrate, and a solution of 4-methylbenzenesulfonyl chloride in dichloromethane was added dropwise. During the reaction, a 10% aqueous sodium hydroxide solution was added dropwise to control the pH value. The optimum conditions were as follows: raw material ratio n (4-methylbenzenesulfonyl chloride): n (sodium sulfite) = 1: 1.09, reaction temperature 85 ℃, reaction time 1h, m Benzenesulfonyl chloride) = 10, pH = 7.6, yield 89%.
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