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为了提高NiCo铁氧体Ni1–xCoxFe2O4（x=0,0.1,0.3和0.5）的抗电磁干扰特性,采用柠檬酸sol-gel自蔓延法制备了纳米晶粒的NiCo铁氧体样品。利用XRD、VSM和矢量网络分析仪,测定了样品的晶体结构和磁性能及电磁性能。结果表明：在0.1～1.5GHz频段,Co含量x=0.1时样品的tanδ比x=0时提高了一倍以上。但Co含量的进一步增加却使样品的损耗特性变差,例如x=0.5时的tanδ仅为x=0时的40%,这与Co2＋占位和晶粒度大小有密切关系。