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提供了一种碱催化进样方式，利用裂解气相色谱对毛纤维进行鉴别的方法。选用HP-6890气相色谱仪，配以CZ-100裂解器和FID检测器，对碱（催化剂）的种类和浓度、气相色谱条件以及裂解条件三方面进行了优化选择，确定了最佳分析条件，并在此基础上对不同牌号的93种（4种颜色）毛纤维进行了分析（以毛纤维裂解色谱图中强吸收峰的保留时间、对应峰面积比值的差异进行鉴别）。此方法灵敏、可靠、便于操作，为刑事案件中同类毛纤维的鉴定提供了一种切实可行的方法。