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建立了一种快速、高效、准确的测定印染废水中三氯生的分散固相萃取．高效液相色谱分析方法。样品经聚酰胺粉末吸附和富集后，用5％氨水甲醇洗脱，考察了聚酰胺粉末吸附和富集的时间、吸附剂用量等因素对三氯生回收率的影响。结果显示，三氯生在0．05—5．0mg／L的质量浓度范围内呈良好的线性关系，最低检出限LOD为0．01mg／L，定量检出限LOQ为0．05mg／L，方法回收率在93．O％～101．5％之间，RSD为5．4％～8．3％，能满足印染废水中三氯生的测定要求。