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目的：采用固相萃取（SPE）净化前处理技术，在线氧化、双通道紫外-可见光检测器检测，高效液相色谱法（HPLC）测定水产品中三苯甲烷类4种染料孔雀石绿（MG）、隐色孔雀石绿（LMG）、结晶紫（CV）、隐色结晶紫（LCV）的方法。方法：提出了用乙腈-醋酸盐缓冲混合液提取、乙腈再提取，二氯甲烷反萃取并浓缩，最后用中性氧化铝固相萃取小柱净化，洗脱液用液相色谱柱分离和在线PbO：柱后氧化后，以双通道在紫外-可见光处测定，外标法定量的分析技术。结果：该检测方法的工作曲线的线性范围为4—100μg／kg，相关系数大于0