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报道了利用顶空气相色谱－电子捕获检测法测定玉米、大米、黄豆、大麦等粮食中熏蒸剂硫酰氟残留量的方法。该法回收率（硫酰氟含量为２．０×１０＾－６时）为９５．７％～１０１．３％，相对标准偏差为１．４％～３．５％，线性范围在１×１０＾－１×１０＾－７ｇ／Ｌ，粮食中硫酰氟检出限低于１．０×１０＾－８。该法操作简单，分析时间短，可用于粮食中残留硫酰氟含量的检测。