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摘 要：头孢噻肟钠是一种应用非常广的头孢抗生素，具有抗菌谱广的特点，临床上主要是用来治疗没有发生并发症的急性尿路感染以及没有出现并发症的肺炎链球菌。与之相关的物质检测，我国药典并没有相关的收录。但是现如今，普遍应用高效液相色谱来对其及其相关物质进行检测。本文也正是通过高效液相色谱法来对头孢噻肟钠相关物质进行相应的分析。
关键词：头孢噻肟钠；高效液相色谱；分析
高效液相色谱法是一种常用的色谱方法，主要是将液体作为流动相，属于高压输液系统，将溶剂或者是混合溶剂都放入到色谱柱中，溶液在柱内分离后，直接进入到检测器中，展开相应的检测，以此开展试样分析。现如今，高效液相色谱法已经被广泛的应用到很多领域，比如工学、医学等。高效液相色谱具有很有优势，其中比较突出的是高压、高速、高效、具有非常高的灵敏度，而且应用范围非常广，另外，此种方法的色谱柱能够多次利用，样品也不容易受到影响，非常容易回收。但是此种方法也有一定的劣势，最为明显的就是“柱外效应”，而且与气相色谱相比，灵敏度并不是很高，为了能够更好的完成实验，研究者通常是将高效液相色谱法与气相色谱法相互补充。在此，本文主要是采用高效液相色譜法来对头孢噻肟钠相关物质进行分析。
1 仪器与试验
岛津2010高效液相色谱仪。头孢噻肟峰鉴定用标准品（含杂质A、B、C、E、F），由EPCRS提供。头孢噻肟对照品，由中国生物制品检定所提供。甲醇为色谱纯，其他试剂均为分析纯。
色谱条件与系统适用性：研究者选择应用十八烷基硅烷键合硅胶充当填充剂，色谱柱则是3.9mm×150mm（5m）。流动相A：实验溶液是磷酸二氢钠溶液，浓度为7.1g/l，PH要求达到6.25。流动相B：甲醇（见表1）
2 溶液配置
溶液A：流动相A：B为14：86。
试品溶液：应用精密仪器称取头孢噻肟钠，共40mg，将其放入到50ml量瓶中，而后再放入溶液A，溶解稀释到指定刻度。
对照溶液（a）：应用精密仪器称取头孢噻肟钠，作为对照品，共8mg，将其放入到量瓶中，而后再放入溶液A，溶解稀释到指定刻度。
对照溶液（b）：应用精密仪器称取试品溶液，共1.0ml，将其放入到100ml量瓶中，而后再添加一定量的溶液A直到制定的刻度。
对照溶液（c）：用精密仪器称取试品溶液，共4.0ml，而后向其中添加1.0ml稀盐酸，将温度升至40℃，加热溶液，持续2h，而后添加缓冲液以及稀氢氧化钠溶液，前者PH值为5ml，后者容量为1.0ml。如图1。
对照溶液（d）：用精密仪器称取头孢噻肟钠，确定为标准品，该品含有一定的杂质（A/B/C/E/F），选择应用溶液A，将头孢噻肟钠溶解，并且将其稀释到5ml。如图2。
3 方法
研究者将试品溶液供试品溶液、对照溶液（b）、和标准溶液（b）、对照溶液（c）、对照溶液（d）分别注入到色谱柱中，而后将色谱柱图记录下来。头孢噻肟峰要持续13min。应用头孢噻肟峰来对标准品谱图进行分析鉴定，同时应用头孢噻肟峰再对对照溶液（d）谱图进行分析，以此鉴定出杂质A/B/C/E/F）。头孢噻肟杂质不同，杂质峰保留时间也不同，杂质B保留0.3min左右；杂质A保留0.5min左右；杂质E保留0.6min左右；杂质C保留1.9min左右；杂质D保留2.3min左右；杂质F保留2.4min左右；杂质G保留3.1min左右。
评价系统适用性：研究者撑取对照溶液（c）放入到液相色谱仪中，将其所显示的色谱图记录下来。头孢噻肟与杂质E峰具有一定的分离度，达到甚至超过了3.5；头孢噻肟峰对称因子应该在2.0之内。
4 结果与讨论
4.1 对杂质数量进行计算时，峰面积与对照溶液（b）的主峰相比，前者要小于后者，前者面积应该是后者面积的0.05倍。而这样的峰，研究者在计算机时完全可以忽略不计。
4.2 确定杂质。研究者可以按照色谱图对已经明确的杂质进行分析，既要定性，也要定量。已经明确杂质（A/B/C/D/E/F），不能高出对照溶液（b）主峰峰面积1%，而任何一种杂质，都不能高出对照溶液（b）主峰面积0.2%；所有杂质的总和不能高出对照溶液（B）主峰面积的3%。
4.3 试验过程中，若分离度未能满足试验要求，研究者可以适当的对流动相A的PH值进行调整，调整幅度大约在PH6.25±0.1，以此满足色谱系统适用性条件。
4.4 色谱柱的温度能够改变杂质峰具体的保留时间，检验期间，温度达到30℃时，主峰能够保留13.2min，待到温度为25℃、40℃时，所得到的结果有一定的差异。该法容易受到温度的影响，因此检验期间，必须对温度进行良好控制。
参考文献
[1]张人福，宋晓园.高效液相色谱在药学的应用概况和最近进展[J].中国当代医药，2013（21）.
[2]刘军霞，李文杰.浅析高效液相色谱在药物分析中的应用[J].生物技术世界，2014（1）.
[3]吴悦，徐德然，屠锡德，石心红，周建平.利可君的高效液相色谱测定条件的优化[J].海峡药学，2007（12）.
[4]曾立华，熊喜悦，雷春华，尹笃林.高效液相色谱测定复方硝酸益康唑乳膏中尼泊金酯的含量[J].湖南师范大学学报（医学版），2008（4）.
关键词：头孢噻肟钠；高效液相色谱；分析
高效液相色谱法是一种常用的色谱方法，主要是将液体作为流动相，属于高压输液系统，将溶剂或者是混合溶剂都放入到色谱柱中，溶液在柱内分离后，直接进入到检测器中，展开相应的检测，以此开展试样分析。现如今，高效液相色谱法已经被广泛的应用到很多领域，比如工学、医学等。高效液相色谱具有很有优势，其中比较突出的是高压、高速、高效、具有非常高的灵敏度，而且应用范围非常广，另外，此种方法的色谱柱能够多次利用，样品也不容易受到影响，非常容易回收。但是此种方法也有一定的劣势，最为明显的就是“柱外效应”，而且与气相色谱相比，灵敏度并不是很高，为了能够更好的完成实验，研究者通常是将高效液相色谱法与气相色谱法相互补充。在此，本文主要是采用高效液相色譜法来对头孢噻肟钠相关物质进行分析。
1 仪器与试验
岛津2010高效液相色谱仪。头孢噻肟峰鉴定用标准品（含杂质A、B、C、E、F），由EPCRS提供。头孢噻肟对照品，由中国生物制品检定所提供。甲醇为色谱纯，其他试剂均为分析纯。
色谱条件与系统适用性：研究者选择应用十八烷基硅烷键合硅胶充当填充剂，色谱柱则是3.9mm×150mm（5m）。流动相A：实验溶液是磷酸二氢钠溶液，浓度为7.1g/l，PH要求达到6.25。流动相B：甲醇（见表1）
2 溶液配置
溶液A：流动相A：B为14：86。
试品溶液：应用精密仪器称取头孢噻肟钠，共40mg，将其放入到50ml量瓶中，而后再放入溶液A，溶解稀释到指定刻度。
对照溶液（a）：应用精密仪器称取头孢噻肟钠，作为对照品，共8mg，将其放入到量瓶中，而后再放入溶液A，溶解稀释到指定刻度。
对照溶液（b）：应用精密仪器称取试品溶液，共1.0ml，将其放入到100ml量瓶中，而后再添加一定量的溶液A直到制定的刻度。
对照溶液（c）：用精密仪器称取试品溶液，共4.0ml，而后向其中添加1.0ml稀盐酸，将温度升至40℃，加热溶液，持续2h，而后添加缓冲液以及稀氢氧化钠溶液，前者PH值为5ml，后者容量为1.0ml。如图1。
对照溶液（d）：用精密仪器称取头孢噻肟钠，确定为标准品，该品含有一定的杂质（A/B/C/E/F），选择应用溶液A，将头孢噻肟钠溶解，并且将其稀释到5ml。如图2。
3 方法
研究者将试品溶液供试品溶液、对照溶液（b）、和标准溶液（b）、对照溶液（c）、对照溶液（d）分别注入到色谱柱中，而后将色谱柱图记录下来。头孢噻肟峰要持续13min。应用头孢噻肟峰来对标准品谱图进行分析鉴定，同时应用头孢噻肟峰再对对照溶液（d）谱图进行分析，以此鉴定出杂质A/B/C/E/F）。头孢噻肟杂质不同，杂质峰保留时间也不同，杂质B保留0.3min左右；杂质A保留0.5min左右；杂质E保留0.6min左右；杂质C保留1.9min左右；杂质D保留2.3min左右；杂质F保留2.4min左右；杂质G保留3.1min左右。
评价系统适用性：研究者撑取对照溶液（c）放入到液相色谱仪中，将其所显示的色谱图记录下来。头孢噻肟与杂质E峰具有一定的分离度，达到甚至超过了3.5；头孢噻肟峰对称因子应该在2.0之内。
4 结果与讨论
4.1 对杂质数量进行计算时，峰面积与对照溶液（b）的主峰相比，前者要小于后者，前者面积应该是后者面积的0.05倍。而这样的峰，研究者在计算机时完全可以忽略不计。
4.2 确定杂质。研究者可以按照色谱图对已经明确的杂质进行分析，既要定性，也要定量。已经明确杂质（A/B/C/D/E/F），不能高出对照溶液（b）主峰峰面积1%，而任何一种杂质，都不能高出对照溶液（b）主峰面积0.2%；所有杂质的总和不能高出对照溶液（B）主峰面积的3%。
4.3 试验过程中，若分离度未能满足试验要求，研究者可以适当的对流动相A的PH值进行调整，调整幅度大约在PH6.25±0.1，以此满足色谱系统适用性条件。
4.4 色谱柱的温度能够改变杂质峰具体的保留时间，检验期间，温度达到30℃时，主峰能够保留13.2min，待到温度为25℃、40℃时，所得到的结果有一定的差异。该法容易受到温度的影响，因此检验期间，必须对温度进行良好控制。
参考文献
[1]张人福，宋晓园.高效液相色谱在药学的应用概况和最近进展[J].中国当代医药，2013（21）.
[2]刘军霞，李文杰.浅析高效液相色谱在药物分析中的应用[J].生物技术世界，2014（1）.
[3]吴悦，徐德然，屠锡德，石心红，周建平.利可君的高效液相色谱测定条件的优化[J].海峡药学，2007（12）.
[4]曾立华，熊喜悦，雷春华，尹笃林.高效液相色谱测定复方硝酸益康唑乳膏中尼泊金酯的含量[J].湖南师范大学学报（医学版），2008（4）.