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由聚苯乙烯基磺酰氯树脂与硫化氢钾反应制备聚苯乙烯基硫代磺酸钾树脂（Ｉ），树脂Ｉ与亲电的卤代烃反应，生成聚苯乙烯基硫代磺酸酯树脂（Ⅱ），树脂Ⅱ经过乙硫醇处理，使卤代烃结构部分以不对称二硫醚的形式游离下来，用ＧＣ／ＭＳ对其结构进行鉴定。从不对称二硫醚的结构可推导出原卤代烃的结构，所制备的聚苯乙烯基硫代磺酸钾树脂的转化效率为１．１１ｍｍｏｌ·ｇ＾－１。