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由苯亚甲基苯乙酮和苯甲酰肼合成一种新型双齿（O、N）酰腙配体（苯亚甲基苯乙酮苯甲酰腙）。由水热法合成了两种配合物[M（babh）2（py）2]（M=Ni,1;Co,2;Hbabh=苯亚甲基苯乙酮苯甲酰腙,py=吡啶）,并用元素分析、红外、热重及X-射线单晶衍射对其进行了表征。晶体结构分析结果表明：两个化合物均属单斜晶系,空间群均是P21/n。化合物1和2通过分子间弱的C-H…π堆积形成二维片状超分子层。