制备型高速逆流色谱分离纯化木蝴蝶中的黄酮苷类化合物

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采用制备型高速逆流色谱技术对木蝴蝶甲醇提取物中的活性黄酮苷类化合物进行分离纯化。实验过程中对二相溶剂体系、转速、流速、进样体积和进样浓度等参数进行了系统的优化,获得较优分离条件:溶剂体系,氯仿-甲醇-水(9.5:10:5),水相(上相)为固定相,有机相(下相)为流动相,正相洗脱;转速,800r/min;流速,3.0mL/min;进样体积,20mL;进样浓度,2.0×104mg/L;一步收集到五种高纯度黄酮苷类物质,经HPLC、MS和NMR鉴定分别为baicalein-7-O-glucoside(137.8mg,98.3%),baicalein-7-O-diglucoside(78.6mg,99.2%),chrysin-7-O-glucuronide(70.6mg,99.3%)和baicalin(57.2mg,99.6%),及一种新的chrysin-diglucoside(9.5mg,98.8%)。其中chrysin-7-O-glucuronide和baicalin是首次通过制备型高速逆流色谱从这种植物中分离得到。
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