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摘要 用D201强碱性阴离子交换树脂自双组分水溶液中选择吸附分离1-氨基-2-萘酚-4-磺酸(1,2,4-酸)和2-萘酚,考察了溶液pH值、浓度、温度、树脂床高及流速等因素对吸附和分离系数的影响。结果表明,在pH3-6时,树脂对1,2,4-酸有较高的吸附量及吸附选择性,利于1,2,4-酸与2-萘酚的选择性吸附分离。温度对吸附的影响较小,等温吸附规律符合Freundlich模型。动态吸附表明,至1,2,4-酸的泄漏点时,吸附流出液中几乎只含2-萘酚,1,2,4-酸被吸附于树脂上。随着树脂床层的增长或初始浓度和流速的减小,都使泄漏点推迟及分离系数提高。载酚酸的树脂柱可用15%质量比的NH4C1和20%体积比的乙醇混合液定量洗脱1,2,4-酸。
关键词 D201树脂,1-氨基-2-萘酚4-磺酸,2-萘酚,吸附分离。
目前处理萘酚类、萘胺类、萘磺酸类等生产过程中产生的含萘系化合物废水的主要方法有萃取法、氧化法、吸附法、浓缩法和光催化降解法等,其中吸附法因不引入新的污染物和不需要紫外光照射,能耗较低,且能从废水中富集分离有机污染物,实现废物资源化,因而受到广泛的重视。
染料中间体1-氨基2-萘酚4-磺酸(1,2,4-酸)是一种亲水性较强的两性萘系有机化合物,其合成方法在工业上广为采用以2一萘酚为原料的碱溶法,生产过程中排放出大量高浓度难降解有机废水,主要成分为1,2,4-酸,具有较大的资源回收价值。刘福强等研究了单组分1,2,4-酸在改性超高交联吸附树脂AL-8和弱碱树脂ND-900上的静态吸附行为和吸附热力学及动力学特征,为树脂法吸附处理1,2,4-酸生产废水提供了可行性理论基础。然而,在l,2,4-酸的生产废水中,往往含有一定量的原料2-萘酚,与单组分吸附相比,多组分共存吸附时,既会产生竞争吸附,同时相互间又可能产生作用,从而使其吸附规律更为复杂,因此,研究树脂对多组分体系中有机污染物的吸附行为及对特定成分的分离回收利用,在水处理技术研究中更具有现实意义。刘福强等曾研究了双组分1,2,4-酸和2一萘酚在复合功能吸附树脂AL-1上的竞争吸附行为,但采用阴离子交换树脂选择吸附分离1,2,4-酸和2-萘酚的研究尚未见报道。
本文采用国产价廉易得的D201大孔强碱性阴离子交换树脂(简称D201树脂)对1,2,4-酸和2-萘酚的双组分选择吸附分离进行研究,考察了溶液pH值、吸附质初始浓度、吸附温度、溶液流速、树脂层高等因素对吸附及分离系数的影响,以期D201树脂在萘系化合物的分离纯化中得到更好的应用。
1 实验部分
1.1 吸附剂材料
市售D201树脂(天津市光复精细化工研究所),用蒸馏水浸泡24 h,再用2mool·L-1。的HCl溶液浸泡12h,用蒸馏水洗至中性,抽干,自然凉干。取粒径在0.45-0.90mm的树脂备用。具体性能参数见表1。
1.2 静态吸附和脱附实验
称取0.1000g树脂置于100mL初始浓度一定的1,2,4-酸和2。萘酚溶液或两者浓度比一定的混合液中,恒温振摇24h以确保吸附平衡,取上清液测定1,2,4-酸或2-萘酚浓度,计算平衡吸附量。
脱附时,取载酸和酚树脂沥干水分,加入定量洗脱剂,恒温振摇洗脱2h,分析洗脱液中1,2,4-酸或
关键词 D201树脂,1-氨基-2-萘酚4-磺酸,2-萘酚,吸附分离。
目前处理萘酚类、萘胺类、萘磺酸类等生产过程中产生的含萘系化合物废水的主要方法有萃取法、氧化法、吸附法、浓缩法和光催化降解法等,其中吸附法因不引入新的污染物和不需要紫外光照射,能耗较低,且能从废水中富集分离有机污染物,实现废物资源化,因而受到广泛的重视。
染料中间体1-氨基2-萘酚4-磺酸(1,2,4-酸)是一种亲水性较强的两性萘系有机化合物,其合成方法在工业上广为采用以2一萘酚为原料的碱溶法,生产过程中排放出大量高浓度难降解有机废水,主要成分为1,2,4-酸,具有较大的资源回收价值。刘福强等研究了单组分1,2,4-酸在改性超高交联吸附树脂AL-8和弱碱树脂ND-900上的静态吸附行为和吸附热力学及动力学特征,为树脂法吸附处理1,2,4-酸生产废水提供了可行性理论基础。然而,在l,2,4-酸的生产废水中,往往含有一定量的原料2-萘酚,与单组分吸附相比,多组分共存吸附时,既会产生竞争吸附,同时相互间又可能产生作用,从而使其吸附规律更为复杂,因此,研究树脂对多组分体系中有机污染物的吸附行为及对特定成分的分离回收利用,在水处理技术研究中更具有现实意义。刘福强等曾研究了双组分1,2,4-酸和2一萘酚在复合功能吸附树脂AL-1上的竞争吸附行为,但采用阴离子交换树脂选择吸附分离1,2,4-酸和2-萘酚的研究尚未见报道。
本文采用国产价廉易得的D201大孔强碱性阴离子交换树脂(简称D201树脂)对1,2,4-酸和2-萘酚的双组分选择吸附分离进行研究,考察了溶液pH值、吸附质初始浓度、吸附温度、溶液流速、树脂层高等因素对吸附及分离系数的影响,以期D201树脂在萘系化合物的分离纯化中得到更好的应用。
1 实验部分
1.1 吸附剂材料
市售D201树脂(天津市光复精细化工研究所),用蒸馏水浸泡24 h,再用2mool·L-1。的HCl溶液浸泡12h,用蒸馏水洗至中性,抽干,自然凉干。取粒径在0.45-0.90mm的树脂备用。具体性能参数见表1。
1.2 静态吸附和脱附实验
称取0.1000g树脂置于100mL初始浓度一定的1,2,4-酸和2。萘酚溶液或两者浓度比一定的混合液中,恒温振摇24h以确保吸附平衡,取上清液测定1,2,4-酸或2-萘酚浓度,计算平衡吸附量。
脱附时,取载酸和酚树脂沥干水分,加入定量洗脱剂,恒温振摇洗脱2h,分析洗脱液中1,2,4-酸或