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应用HG-AFS法及微波加热试样消解法测定了土壤中硒和碲的含量，对试样消解参数、仪器工作条件及氢化物发生反应条件等作了试验并讨论。该方法测定硒及碲的检出限均为0．01μg·g^-1，荧光强度与硒及碲的质量浓度在5-100μg·L^-1及0。5～10μg·L^-1范围内呈线性关系。应用此方法分析了3个土壤试样，测定值的相对标准偏差（n=6）均小于59／5。用标准加入法作了回收试验，硒的回收率在92.0％～102.69／5之间，碲的回收率在90.19／5～98．8％之间 。