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根据亚临界水可以定量萃取基质中绝大部分化合物的特点,借助加速溶剂萃取仪(ASE)将亚临界水萃取与C18填料固相吸附联用,通过萃取温度和萃取时间的优化,建立了芸豆、小米等粮谷基质中异稻瘟净等24种农药的亚临界水萃取-气相色谱/串联质谱检测法。方法的检测限为0.05 mg/kg,当添加量为0.05 mg/kg~0.10 mg/kg时,24种农药的回收率为70.45%~104.8%,RSD小于12%。