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测定氘代抗肿瘤新药甲苯磺酸多纳非尼中氘同位素杂质（包括非氘代和不完全氘代杂质）的含量，并计算氘原子百分比，即氘代率。建立液相色谱-质谱（LC-MS）法通过选择离子扫描模式测定各氘同位素杂质及氘代药物峰面积，并根据ChemDraw软件给出的天然同位素分布对峰面积进行校正，消除13C、37Cl等天然同位素干扰，通过校正后的峰面积计算各氘同位素杂质的相对含量，继而计算药物氘代率；并采用非氘代杂质对照品对该方法下天然同位素分布、氘同位素杂质与氘代药物的摩尔相对响应因子、基质效应等进行验证。另采用1H定量核磁共振波谱技术(1H qNMR)，以δ 8.63的总芳香1H峰和δ 2.79的氘同位素杂质残留1H峰为定量峰，采用氘代二甲基亚砜-重水（10:1）混合溶剂，改变活泼氢对残留1H的偶合裂分，使其以单峰的形式参与定量，提高方法灵敏度，并优化采集参数，测定1H原子百分比，继而计算药物氘代率。结果表明，在建立的LC-MS方法下，天然同位素化合物相对丰度的实测值与理论值的相对偏差均小于15%；氘同位素杂质与氘代药物的摩尔响应因子基本一致；方法无基质效应。建立的1H qNMR方法定量限低至0.1%。将建立的2种方法用于3批商业化样品的测定，测定结果基本一致。建立的LC-MS法结合天然同位素校正和1H NMR相对定量法2种方法均准确、快速、灵敏，且无需准确称量，无需任何对照品，可用于甲苯磺酸多纳非尼氘代率的测定，也为其他氘代药物氘代率的测定提供了新思路。