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在小型试验研究的基础上进行了砷碱渣砷锑分离中试研究，验证水热浸出-价态调控氧化脱锑工艺的可行性，并得到最佳工业生产操作参数：砷碱渣的破碎粒度5mm，浸出温度95℃，一次浸出时间60min，二次浸出时间180min，一次浸出渣的球磨粒度50目，液固比3：1，双氧水的加入量14‰，总氧化时间60min，双氧水的投加时间20min，氧化温度80℃。在该条件下，砷的浸出率为97．72％，锑的回收率为96．74％。