【摘 要】
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目的 建立超高效液相色谱-单四极杆质谱(ultra performance liquid chromatography-quadrupole massspectrometer,UPLC-QDa)同时测定奶粉及酸奶中33种(咪唑类、β受体激动剂
【机 构】
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中国食品药品检定研究院,北京,100050
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目的 建立超高效液相色谱-单四极杆质谱(ultra performance liquid chromatography-quadrupole massspectrometer,UPLC-QDa)同时测定奶粉及酸奶中33种(咪唑类、β受体激动剂和大环内酯类)兽药残留的检测方法.方法 样品经水溶解分散后以3％(Ⅴ∶Ⅴ)甲酸乙腈超声提取,离心后上清液用PRIME HLB固相萃取柱净化后氮吹浓缩,采用0.1％甲酸水溶液(A)和乙腈(B)作为流动相进行梯度洗脱,以选择离子监测模式对各个目标化合物定量离子进行监测分析.结果 33种兽药在各自浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.991.33种兽药在2种基质中的加标回收率为59.4％～108.5％,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为1.68％～13.70％(n=6),检出限(S/N=3,limits of detection,LOD)和定量限(S/N=10,limits of quantification,LOQ)分别为0.06～4.66 μg/kg和0.19～23.68 μg/kg.结论 该方法快捷简单,灵敏度高,适用于奶粉及酸奶样品中多种兽药检测.
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