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本研究建立了超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中氟虫腈及其代谢物残留量的检测方法。试样经过乙腈萃取、QuEChERS净化、BEH C18色谱柱分离,乙腈和水作为流动相,梯度洗脱,外标法定量。4种氟虫腈及其代谢物在0.2~50.0 ng/mL范围内线性良好。采用该方法4种氟虫腈及其代谢物的检出限和定量限分别为1μg/kg和2μg/kg,平均回收率为78.2%~106.3%,RSD为1.2%~5.8%。本方法操作简单,响应灵敏度高,针对动物源性食品中氟虫腈及其代谢物农药残留测定有很好的适应性。