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【摘 要】 大庆油田化工集团醋酸分公司位于默经江省大庆市让胡路区宏伟工业园区，多年来，发扬大庆精神、铁人精神、精心组织生产，为百年油田做出了贡献，公司除了重视日常安全生产外，加强生产管理，对化验工作极为重视，配备精密化验仪器，组织技术人员精心管理，为公司安稳长满优生产做出了贡献，本文就此进行论述。
【关键词】 大庆油田 化工 化验
Abstract ： The paper mainly discusses the role of Green analysis in the chemical laboratory.
随着人们环保意识的增强，人们发现化学分析全过程也是化学物质排放源。传统的样品处理技术往往伴随着大量的污染产生，既危害环境又危害分析者的身体健康，这显然违背了保护环境控制污染的宗旨。因此近年来人们致力于进行绿色分析化学技术的研究与开发，笔者就绿色分析化学的特点及方法的发展予以介绍，以供化学工作者参考。
1.绿色分析样品前处理技术
1.1微波消解
微波消解具有快速、节能、减轻环境污染等优点，是一种高效省时、低能耗的现代制样技术。普遍用于原子光谱分析的样品处理，也用于电化学分析、分光光度法测定各种微量和痕量元素及色谱法测定尿碘等。
在微波电磁场中，被消解样品的极性分子快速转向和定向排列，从而产生振动。在较高温度和压力下消解样品，可以激话化学物质。从而使氧化剂的氧化能力大大加强，使样品表层扰动、破裂，并不断产生新的与试剂接触的表面．加速了样品的消解，这样既节省了化学试剂。又缩短了样品消解的时间。
1.2微波萃取
微波萃取是利用微波能提高萃取效率的一种新的样品处理技术。微波萃取是利用微波能强化溶剂萃取效率，即利用微波加热来加速溶剂对固体样品中目标萃取物的萃取过程。不同物质的介电常数不同，其吸收微波能的程度不同，由此产生的热能及传递给周围环境的热能也不相同。在微波场中，吸收微波能力的差异使得基体物质的某些区域活萃取体系中的某些组分被选择性加热，从而使得被萃取物质从基体或体系中分离。进入到介电常数较小、微波吸收能力相对较差的萃取剂中。萃取装置一般要求为带有控温附件的微波制样设备，制样杯一般为聚四氟乙烯材料制成的样品杯，萃取溶剂为极性溶剂。与传统的萃取法相比，微波萃取具有设备简单、适用范围广、萃取效率高、可同时处理批量样品、节省时间溶剂和污染小等优点。目前微波萃取主要用于环境样品的分析。
1.3超临界流体萃取
超临界流体萃取是利用超临界流体所具有的良好溶剂性能提取分离混合物的特定组分。超临界流体是处于临界温度和临界压力以
上介于气体和液体之间的流体。超临界流体萃取技术已成为超临界流体技术提出以来应用最早的领域之一。超临界流体萃取使用最普遍的溶剂是C02。设备包括：C02钢瓶、泵、萃取容器、限压装置和收集系统。其操作方法是将样品置于萃取容器中，用超临界流体萃取，减压后用少量有机溶剂收集待测物供分析。超临界流体萃取的应用主要集中于食品、药物和环境样品的分析。
2.绿色分析分离富集技术
2.1固相萃取
固相萃取是20世纪70年代发展起来的样品富集技术，其基本原理是基于样品在两相之间的分配差异，即在固相和液相之间的分配系数不同，当液体样品通过固体吸附层时，基体被除去，待测物被富集，然后用少量溶剂洗脱回收待测物。可以将固相萃取的固相吸附剂分为非极性相、极性相和离子交换相3类。固相萃取是由液固萃取和液相色谱技术相结合发展起来的，现在很多情况下已取代了传统的液一液萃取法。随着固相新涂层的不断推出，如离子交换涂层及生物亲和力涂层，固相萃取的应用范围将日益扩大。
2.2固相微萃取
固相微萃取是由加拿大Waterloo大学Pawliszyn于1990年首创的一种集萃取、浓缩、解吸于一体的样品前处理技术．与常规的索氏萃取等方法相比具有很多优点，如体积小、分析周期短、灵敏度高、重现性好、无需使用溶剂等。适用于现场分析。该技术利用涂有吸附剂的石英纤维萃取头吸附样品中的待测物，从而达到萃取浓缩的目的。固相微萃取实质上是一种待测物在基体样品和固定相之间取得平衡的技术。在一定条件下，待测物在固定相上有较高的分配系数时．可以将其定量萃取出来。固相微萃取有两种样品处理法：一是直接萃取，二是顶空萃取。前者是将萃取头直接浸入液体或气体中，适用于分析气体或较清澈的液体样品。后者是将萃取头悬在液体或固体样品上方的空间里。
适用于分析较脏的液体样品和固体样品。工作程序分为两步，首先将萃取头置于样品中萃取待测物，然后将萃取头取出并置于气相色谱或HPLC的进样器中受热脱附并进行定量测定。固相微萃取技术主要用于测定环境样品中易挥发的有机物。迄今为止已将其用于分析气体、液体和固体样品。被分析的环境污染物有杀虫剂、苯酚、取代苯、PCBs、PAHs、脂肪酸和少数无机物。
2.3膜萃取
膜萃取是把被测物从水相萃人气相。在膜萃取过程中载气流顺序通过浸入水相的中空纤维膜细管、吸附剂界面单元和气相色谱仪。被测物从水相扩散进入纤维膜细管，再被带人吸附剂单元吸附富集，最后热脱附进入气相色谱分析单元。这种技术主要应用于挥发性和半挥发性的非极性有机物的分析。
3.绿色分析测试技术
3.1近红外技术
近红外光谱主要是由于分子振动的非谐振性使分子振动从基态向高能级跃迁时产生的，记录的主要是含氢基团X—H（X为C、N、0）振动的倍频和合频吸收。由于分子的倍频和合频吸收强度较弱：这为样品不经过稀释预处理就可以直接原样测定分析提供了理论依据。由于近红外吸收较弱，不需要事先对液体试剂进行稀释对固体粉末也可直接进行漫反射分析。样品预处理非常简单，这样就可以避免预处理时因溶剂挥发、废液废渣等对环境造成的影响。同时由于该技术在分析样品时不损伤样品，所以从样品的预处理、分析测试直到后处理过程，近红外技术都可认为是一项绿色分析技术。
3.2 x射线荧光分析
当试样受到x射线、高能粒子束、同步辐射源产生的真空紫外线的照射时，试样中元素将发射特征x射线。特征x射线产生的原因是由于高能粒子与试样原子碰撞，将原子内层电子逐出形成空穴，使原子处于激发态，这种激发态离子寿命很短，当较外层电子向内层空穴跃迁时，其多余的能量以x射线的形式放出．并在较外层产生新的空穴和产生新的x射线，这样便产生一系列的特征x射线。在一定条件下，荧光x射线强度与分析元素含量之间存在线性关系，为荧光x射线的定性定量分析提供了理论依据。x射线荧光从样品收集到分析测试的各个阶段，不需要任何溶剂，几乎没有使用和产生有害物质，具有分析速度快、重现性好、准确度高、分析范围广等特点。
3.3顶空气相色谱分析
顶空气相色谱分析技术是将具有挥发性样品置于密闭容器中，保持恒定温度，使其上部的气体与样品中的组分达到相平衡，取上部的气体进行色谱分析求得样品中挥发性组分的含量，广泛应用于食品、水质及生物材料样品的分析。
结论
绿色化学是近年来才被人们认识和开展研究的一门新兴学科，它为人类解决环境污染问题提供了有效手段，从绿色化学的目标来看，有两个方面必须重视：一是开发以“原子经济性”为基本原则的新化学反应过程；二是改进现有的化学工业，减少和消除污染。绿色分析化学是把绿色化学原理应用在新的分析方法和技术设计方面，旨在减轻分析化学对环境的影响，是今后分析化学的发展方向。在2l世纪里绿色分析化学必将为人类可持续发展做出贡献。
（作者单位：大庆油田化工集团醋酸分公司化验车间）
【关键词】 大庆油田 化工 化验
Abstract ： The paper mainly discusses the role of Green analysis in the chemical laboratory.
随着人们环保意识的增强，人们发现化学分析全过程也是化学物质排放源。传统的样品处理技术往往伴随着大量的污染产生，既危害环境又危害分析者的身体健康，这显然违背了保护环境控制污染的宗旨。因此近年来人们致力于进行绿色分析化学技术的研究与开发，笔者就绿色分析化学的特点及方法的发展予以介绍，以供化学工作者参考。
1.绿色分析样品前处理技术
1.1微波消解
微波消解具有快速、节能、减轻环境污染等优点，是一种高效省时、低能耗的现代制样技术。普遍用于原子光谱分析的样品处理，也用于电化学分析、分光光度法测定各种微量和痕量元素及色谱法测定尿碘等。
在微波电磁场中，被消解样品的极性分子快速转向和定向排列，从而产生振动。在较高温度和压力下消解样品，可以激话化学物质。从而使氧化剂的氧化能力大大加强，使样品表层扰动、破裂，并不断产生新的与试剂接触的表面．加速了样品的消解，这样既节省了化学试剂。又缩短了样品消解的时间。
1.2微波萃取
微波萃取是利用微波能提高萃取效率的一种新的样品处理技术。微波萃取是利用微波能强化溶剂萃取效率，即利用微波加热来加速溶剂对固体样品中目标萃取物的萃取过程。不同物质的介电常数不同，其吸收微波能的程度不同，由此产生的热能及传递给周围环境的热能也不相同。在微波场中，吸收微波能力的差异使得基体物质的某些区域活萃取体系中的某些组分被选择性加热，从而使得被萃取物质从基体或体系中分离。进入到介电常数较小、微波吸收能力相对较差的萃取剂中。萃取装置一般要求为带有控温附件的微波制样设备，制样杯一般为聚四氟乙烯材料制成的样品杯，萃取溶剂为极性溶剂。与传统的萃取法相比，微波萃取具有设备简单、适用范围广、萃取效率高、可同时处理批量样品、节省时间溶剂和污染小等优点。目前微波萃取主要用于环境样品的分析。
1.3超临界流体萃取
超临界流体萃取是利用超临界流体所具有的良好溶剂性能提取分离混合物的特定组分。超临界流体是处于临界温度和临界压力以
上介于气体和液体之间的流体。超临界流体萃取技术已成为超临界流体技术提出以来应用最早的领域之一。超临界流体萃取使用最普遍的溶剂是C02。设备包括：C02钢瓶、泵、萃取容器、限压装置和收集系统。其操作方法是将样品置于萃取容器中，用超临界流体萃取，减压后用少量有机溶剂收集待测物供分析。超临界流体萃取的应用主要集中于食品、药物和环境样品的分析。
2.绿色分析分离富集技术
2.1固相萃取
固相萃取是20世纪70年代发展起来的样品富集技术，其基本原理是基于样品在两相之间的分配差异，即在固相和液相之间的分配系数不同，当液体样品通过固体吸附层时，基体被除去，待测物被富集，然后用少量溶剂洗脱回收待测物。可以将固相萃取的固相吸附剂分为非极性相、极性相和离子交换相3类。固相萃取是由液固萃取和液相色谱技术相结合发展起来的，现在很多情况下已取代了传统的液一液萃取法。随着固相新涂层的不断推出，如离子交换涂层及生物亲和力涂层，固相萃取的应用范围将日益扩大。
2.2固相微萃取
固相微萃取是由加拿大Waterloo大学Pawliszyn于1990年首创的一种集萃取、浓缩、解吸于一体的样品前处理技术．与常规的索氏萃取等方法相比具有很多优点，如体积小、分析周期短、灵敏度高、重现性好、无需使用溶剂等。适用于现场分析。该技术利用涂有吸附剂的石英纤维萃取头吸附样品中的待测物，从而达到萃取浓缩的目的。固相微萃取实质上是一种待测物在基体样品和固定相之间取得平衡的技术。在一定条件下，待测物在固定相上有较高的分配系数时．可以将其定量萃取出来。固相微萃取有两种样品处理法：一是直接萃取，二是顶空萃取。前者是将萃取头直接浸入液体或气体中，适用于分析气体或较清澈的液体样品。后者是将萃取头悬在液体或固体样品上方的空间里。
适用于分析较脏的液体样品和固体样品。工作程序分为两步，首先将萃取头置于样品中萃取待测物，然后将萃取头取出并置于气相色谱或HPLC的进样器中受热脱附并进行定量测定。固相微萃取技术主要用于测定环境样品中易挥发的有机物。迄今为止已将其用于分析气体、液体和固体样品。被分析的环境污染物有杀虫剂、苯酚、取代苯、PCBs、PAHs、脂肪酸和少数无机物。
2.3膜萃取
膜萃取是把被测物从水相萃人气相。在膜萃取过程中载气流顺序通过浸入水相的中空纤维膜细管、吸附剂界面单元和气相色谱仪。被测物从水相扩散进入纤维膜细管，再被带人吸附剂单元吸附富集，最后热脱附进入气相色谱分析单元。这种技术主要应用于挥发性和半挥发性的非极性有机物的分析。
3.绿色分析测试技术
3.1近红外技术
近红外光谱主要是由于分子振动的非谐振性使分子振动从基态向高能级跃迁时产生的，记录的主要是含氢基团X—H（X为C、N、0）振动的倍频和合频吸收。由于分子的倍频和合频吸收强度较弱：这为样品不经过稀释预处理就可以直接原样测定分析提供了理论依据。由于近红外吸收较弱，不需要事先对液体试剂进行稀释对固体粉末也可直接进行漫反射分析。样品预处理非常简单，这样就可以避免预处理时因溶剂挥发、废液废渣等对环境造成的影响。同时由于该技术在分析样品时不损伤样品，所以从样品的预处理、分析测试直到后处理过程，近红外技术都可认为是一项绿色分析技术。
3.2 x射线荧光分析
当试样受到x射线、高能粒子束、同步辐射源产生的真空紫外线的照射时，试样中元素将发射特征x射线。特征x射线产生的原因是由于高能粒子与试样原子碰撞，将原子内层电子逐出形成空穴，使原子处于激发态，这种激发态离子寿命很短，当较外层电子向内层空穴跃迁时，其多余的能量以x射线的形式放出．并在较外层产生新的空穴和产生新的x射线，这样便产生一系列的特征x射线。在一定条件下，荧光x射线强度与分析元素含量之间存在线性关系，为荧光x射线的定性定量分析提供了理论依据。x射线荧光从样品收集到分析测试的各个阶段，不需要任何溶剂，几乎没有使用和产生有害物质，具有分析速度快、重现性好、准确度高、分析范围广等特点。
3.3顶空气相色谱分析
顶空气相色谱分析技术是将具有挥发性样品置于密闭容器中，保持恒定温度，使其上部的气体与样品中的组分达到相平衡，取上部的气体进行色谱分析求得样品中挥发性组分的含量，广泛应用于食品、水质及生物材料样品的分析。
结论
绿色化学是近年来才被人们认识和开展研究的一门新兴学科，它为人类解决环境污染问题提供了有效手段，从绿色化学的目标来看，有两个方面必须重视：一是开发以“原子经济性”为基本原则的新化学反应过程；二是改进现有的化学工业，减少和消除污染。绿色分析化学是把绿色化学原理应用在新的分析方法和技术设计方面，旨在减轻分析化学对环境的影响，是今后分析化学的发展方向。在2l世纪里绿色分析化学必将为人类可持续发展做出贡献。
（作者单位：大庆油田化工集团醋酸分公司化验车间）