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摘 要：液相色谱技术本质上是高效的分离分析技术，随着专业技术水平的提高，其用于检测的精度也不断提高。为充分发挥其所具有的优势，需要对现存的结构不确定度问题进行分析，确定各影响因素，并采取措施进行优化，本文对此进行了简要分析。
關键词：液相色谱仪；不确定度；检定
1 高效液相色谱仪结果不确定度分析
1.1 不确定度分析
高效液相色谱仪结果不确定度，即被测值不能确定的程度，反应了测试结果的信赖程度，是衡量检定结果质量的重要标准。最终所得检定数值与所述结果越接近，则证明质量和水平越高，具有更高的价值。不确定度越大，则证明测量结果质量越低，使用价值越小。与传统测量误差表述结果相比，不确定度可以更准确的表达测量值不确定度，表示了各项值与平均值的最大距离。如果检测结果为一列数：A1，A2，…，An，平均值为A，则不确定度为max{|A-Ai|，i=1，2...n}。
1.2 不确定度原因
1.2.1 输液系统
（1）梯度误差
主要体现在4个方面，即：两段输出信号间距离测量所存不确定度；紫外检测器对丙酮相应非线性造成的不确定度；记录器记录信号值产生的不确定度；B溶剂含量不确定度。
（2）泵流量误差
对于输液系统检定，一般应用的计量器包括天平、秒表以及容量瓶，根据泵流量设定值误差和流量稳定性误差计算公式，可得知不确定度存在的原因是天平砝码校准不当，流量的质量称量不准，以及流动相密度与要求相差较大等。
1.2.2 检测器
（1）波长示值错误
主要体现在2个方面：一方面是固定波长UV检测器波长示值误差；另一方面则是可调波长UV检测器波长示值错误，以及重复性检定结果不确定性。
（2）基线噪声和基线漂移
一方面是基线噪声产生的检定不确定度，保罗记录仪灵敏度较低原因。另一方面，则是极限漂移检定产生的不确定度，即起始点、终点测量误差，和运行时间控制造成的不准确度。
1.2.3 柱温箱温度检定
柱温箱温度检定所用器具主要包括数字温度计和数字电压表，利用温度设定值偏差和控温稳定性计算公式可以确定，出现不确定度的原因，主要是因为多次测量重复性、温度设定值准确性以及数字温度计校准不确定度，和数字电压表校准不确定度。
2 高效液相色谱仪结果不确定度分析
2.1 测量过程
温度控制在15～30℃，相对湿度控制在20%～85%。液相色谱仪为LC-6A型；秒表为J9-1型，分度值小于0.01；分析天平为328a型，测量范围为0.1～100g，分度值为0.1mg；数字温度测量范围在0～100℃，最小分度值为0.1℃；注射器为10μl、50μl、10ml各一支；容量瓶共包括10个50ml型号，2个250ml烧杯。另外，还需要试剂甲醛、丙酮、异丙醇等。检定用标准物质包括1×10-6、1×10-9g/ml硫酸奎宁/高氯酸水溶液，1×10-4、1×10-7g/ml萘甲醇溶液。利用液相色谱对标准物质进行检定，要求不确定度在4%以内，k=3。并且10μl微量进样器，不确定度应控制在1%，k=3。正式测量时，将一定量溶液注射到溶液进仪器内，通过仪器读取响应值-峰面积，然后选择标准溶液和样品溶液组分，将浓度差异小的注射到相同量溶液进仪器，得到响应值。
2.2 检定结果不确定度评定
2.2.1 泵流量设定值误差
3 结语
为提高液相色谱仪检定结果的有效性，需要基于结果不确定度对各影响因素进行分析，并且面对不同型号的仪器和计量器具，需要采取相应的措施进行分析评定，提高评定结果的有效性。
参考文献
[1]马静芳.液相色谱仪测量结果不确定度分析与评定[J].科技资讯，2015，（6）：228.
（作者单位：山东鲁抗生物制造有限公司）
關键词：液相色谱仪；不确定度；检定
1 高效液相色谱仪结果不确定度分析
1.1 不确定度分析
高效液相色谱仪结果不确定度，即被测值不能确定的程度，反应了测试结果的信赖程度，是衡量检定结果质量的重要标准。最终所得检定数值与所述结果越接近，则证明质量和水平越高，具有更高的价值。不确定度越大，则证明测量结果质量越低，使用价值越小。与传统测量误差表述结果相比，不确定度可以更准确的表达测量值不确定度，表示了各项值与平均值的最大距离。如果检测结果为一列数：A1，A2，…，An，平均值为A，则不确定度为max{|A-Ai|，i=1，2...n}。
1.2 不确定度原因
1.2.1 输液系统
（1）梯度误差
主要体现在4个方面，即：两段输出信号间距离测量所存不确定度；紫外检测器对丙酮相应非线性造成的不确定度；记录器记录信号值产生的不确定度；B溶剂含量不确定度。
（2）泵流量误差
对于输液系统检定，一般应用的计量器包括天平、秒表以及容量瓶，根据泵流量设定值误差和流量稳定性误差计算公式，可得知不确定度存在的原因是天平砝码校准不当，流量的质量称量不准，以及流动相密度与要求相差较大等。
1.2.2 检测器
（1）波长示值错误
主要体现在2个方面：一方面是固定波长UV检测器波长示值误差；另一方面则是可调波长UV检测器波长示值错误，以及重复性检定结果不确定性。
（2）基线噪声和基线漂移
一方面是基线噪声产生的检定不确定度，保罗记录仪灵敏度较低原因。另一方面，则是极限漂移检定产生的不确定度，即起始点、终点测量误差，和运行时间控制造成的不准确度。
1.2.3 柱温箱温度检定
柱温箱温度检定所用器具主要包括数字温度计和数字电压表，利用温度设定值偏差和控温稳定性计算公式可以确定，出现不确定度的原因，主要是因为多次测量重复性、温度设定值准确性以及数字温度计校准不确定度，和数字电压表校准不确定度。
2 高效液相色谱仪结果不确定度分析
2.1 测量过程
温度控制在15～30℃，相对湿度控制在20%～85%。液相色谱仪为LC-6A型；秒表为J9-1型，分度值小于0.01；分析天平为328a型，测量范围为0.1～100g，分度值为0.1mg；数字温度测量范围在0～100℃，最小分度值为0.1℃；注射器为10μl、50μl、10ml各一支；容量瓶共包括10个50ml型号，2个250ml烧杯。另外，还需要试剂甲醛、丙酮、异丙醇等。检定用标准物质包括1×10-6、1×10-9g/ml硫酸奎宁/高氯酸水溶液，1×10-4、1×10-7g/ml萘甲醇溶液。利用液相色谱对标准物质进行检定，要求不确定度在4%以内，k=3。并且10μl微量进样器，不确定度应控制在1%，k=3。正式测量时，将一定量溶液注射到溶液进仪器内，通过仪器读取响应值-峰面积，然后选择标准溶液和样品溶液组分，将浓度差异小的注射到相同量溶液进仪器，得到响应值。
2.2 检定结果不确定度评定
2.2.1 泵流量设定值误差
3 结语
为提高液相色谱仪检定结果的有效性，需要基于结果不确定度对各影响因素进行分析，并且面对不同型号的仪器和计量器具，需要采取相应的措施进行分析评定，提高评定结果的有效性。
参考文献
[1]马静芳.液相色谱仪测量结果不确定度分析与评定[J].科技资讯，2015，（6）：228.
（作者单位：山东鲁抗生物制造有限公司）