【摘 要】
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目的 建立测定葛根、丹参提取回收乙醇中甲醇、苯、乙醛、乙缩醛、4-甲基-2-戊醇5种挥发性杂质含量的气相色谱-质谱法.方法 色谱柱为Agilent DB-624 UI柱(60 m×250μm,1.4μ
【机 构】
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北京同仁堂科技发展成都有限公司,中国测试技术研究院
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目的 建立测定葛根、丹参提取回收乙醇中甲醇、苯、乙醛、乙缩醛、4-甲基-2-戊醇5种挥发性杂质含量的气相色谱-质谱法.方法 色谱柱为Agilent DB-624 UI柱(60 m×250μm,1.4μm),载气为氦气(纯度≥99.999％),流速为1.0 mL/min,分流比为10:1,进样口温度为230℃,检测器为质谱仪,离子化能量为70 eV,溶剂延迟为4.4 min,柱温为程序升温(40℃保持10 min,以5℃/min的速率升至120℃,再以40℃/min的速率升至220℃并保持3 min),扫描方式为离子监测.结果 甲醇、苯、乙醛、乙缩醛、4-甲基-2-戊醇5种挥发性杂质均在各自质量浓度范围内与定量离子峰面积线性关系良好(r≥0.9990,n=7);检测限介于0.02～3.00 mg/L,定量限介于0.05～12.00 mg/L;精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均小于6％(n=6);平均加样回收率介于89.56％ ～95.20％,RSD介于0.76％ ～5.08％(n=6).结论 该方法结果准确,精密度较高,重复性好,可用于葛根和丹参提取回收乙醇中挥发性杂质的含量测定.回收乙醇应规定使用周期或循环使用次数,以确保药品质量.
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目的比较不同炮制方法对吴茱萸生物碱类有效成分含量的影响。方法采用高效液相色谱法测定吴茱萸生品及其炮制品黄连水炒吴茱萸、热水浸吴茱萸、黄连制吴茱萸中吴茱萸碱、吴茱萸次碱、去氢吴茱萸碱、吴茱萸卡品碱的含量。色谱柱为Agilent Poroshell120 EC-C18柱(100 mm×4.6 mm,2.7μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸溶液(梯度洗脱),流速为0.8 m L/min,进样量为10μL,检测波长为330 nm,柱温为30℃。结果吴茱萸生品中去氢吴茱萸碱、吴茱萸碱、吴茱萸次
目的探讨右美托咪定联合舒芬太尼在心脏瓣膜置换手术麻醉中对心肌的保护作用及血流动力学的影响。方法选取湖南中医药高等专科学校附属第一医院2019年1月至2020年6月行心脏瓣膜置换术的患者86例,按随机数字表法分为观察组和对照组,各43例。观察组患者麻醉诱导前以0.5μg/(kg·h)右美托咪定和等量0.9%氯化钠注射液微量泵静脉泵注至术毕,对照组患者以等量0.9%氯化钠注射液微量泵静脉泵注至术毕,两组患者麻醉诱导及麻醉维持全程均应用舒芬太尼[0.5~1.0μg/kg,0.5~1.0μg/(kg·h)]镇痛,
目的促进陕西省医疗机构制剂的规范化发展。方法结合现行法规,通过日常监管检查和调研部分医疗机构制剂的方式,分析陕西省医疗机构制剂发展中存在的问题,并提出建议。结果陕西省2014年至2019年医疗机构制剂新注册品种数大体呈下降趋势,再注册品种数整体呈平稳且轻微下降趋势。80%的医疗机构制剂配制时生产、检验条件均较差,制剂室人员不足(占药学部总人数的10%),质量管理理念落后,质量风险管控能力不足,制剂质量存在较大风险隐患,制剂生产、研发和二次开发能力低下,现行法规对其约束力度不够,药品质量安全的监管力度不足。
目的优选无糖型乳康颗粒的成型工艺。方法以干膏粉与辅料用量配比、乙醇体积分数、乙醇用量为考察因素,以颗粒成型性、溶化性、吸湿性、流动性为评价指标,采用Design-Expert响应面法优选无糖型乳康颗粒的成型工艺。结果无糖型乳康颗粒的最佳成型工艺为乳糖与甘露醇配比1∶1,干膏粉与辅料用量配比1∶1.5,乙醇体积分数70.94%,乙醇用量为混合药粉的12.94%。结论优化后的工艺稳定、可靠,所制得的颗粒外观粒度及流动性均较好,吸湿性小,溶化性佳,可用于无糖型乳康颗粒的生产。
目的探讨不同灭菌方法对桑叶超微粉中芦丁含量的影响。方法对同批桑叶超微粉分别采用干热灭菌、湿热灭菌、60Co辐照灭菌、微波灭菌、臭氧灭菌和环氧乙烷气体灭菌方法灭菌;采用高效液相色谱法测定灭菌前后的样品中芦丁含量,色谱柱为Thermo Hypersil ODS C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.5%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 m L/min,检测波长为358 nm,柱温为25℃,进样量为10μL。结果6种灭菌方法均可达到灭菌效
目的探讨川贝母药理作用机制及可能适用的临床病症。方法采用中药系统药理学数据库与分析平台(TSMSP)获取川贝母的有效化学成分,以口服生物利用度(OB)≥30%及药物相似性(DL)≥0.18为标准,鉴定潜在活性成分;采用UniProt数据库进行靶点基因转换;采用DAVID 6.8数据库和Cytoscape 3.5.1软件的ClueGo插件进行基因本体(GO)及京都基因与基因组百科全书(KEGG)等生物信息学进行分析;采用String 10.0数据库对获得的活性成分构建川贝母活性成分-靶点网络、靶蛋白相互作用
目的探讨临床药师在1例卡培他滨致晚期结肠癌患者手足综合征(HFS)治疗过程中的药学监护作用。方法临床药师采用循证药学方法,结合临床数据,分析卡培他滨致晚期结肠癌患者HFS的原因,协助医师制订个体化药物治疗方案,并在治疗过程中对患者提供全程药学监护。结果通过药学监护,患者再次采用卡培他滨治疗,获得了完善的个体化治疗,保证了化学治疗的临床疗效。结论临床药师基于循证药学参与抗肿瘤药物药品不良反应HFS的监护,可促进抗肿瘤药物的合理使用,提高治疗的有效性和安全性。
目的建立测定三层共挤输液用管中芥酸酰胺含量的高效液相色谱法。方法色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈,流速为1.0 m L/min,检测波长为200 nm,柱温为60℃,进样量为10μL。结果芥酸酰胺的质量浓度在5.12~307.14μg/m L范围内与峰面积线性关系良好(R2=1.000,n=7);检测限和定量限分别为0.16μg/m L和0.50μg/m L;精密度、稳定性、重复性试验的结果均符合要求;平均加样回
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目的建立同时测定中药饮片中8种黄色素类染色剂含量的超高效液相色谱-串联质谱法。方法样品采用乙醇-水(7∶3,V/V)超声提取。色谱柱为Thermo AcclaimTMRSLC 120 C18柱(100 mm×2.1 mm,3.0μm),流动相为乙腈-0.02 mol/L乙酸铵溶液(梯度洗脱),流速为0.2 m L/min,柱温为30℃,进样量为5μL;电离方式为正离子电喷雾离子源(ESI+),选择多反应监测模式进行定量分析。结果8种黄色素类染色剂在各自线性范围内