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建立了一个以偶氮胂Ⅲ褪色反应为基础的新催化动力学方法。在HAc-NaAc介质中，铑催化高碘酸盐氧化偶氮胂Ⅲ褪色，铑浓度与log（A<,0>/A）成直线的范围为0～0.16μg/mL（r=0.998 7），y=0.271 0x-0.063.5，检出限为0.15ng/mL，对0.08μg/mL Rh（Ⅲ）测定的相对标准偏差为1.55℅(n=11)。铑催化反应对Rh（Ⅲ）和仙氮胂Ⅲ均为一级，表观活化能为54.32 kJ/mL，本法已用于实际样品中痕量铑的测定，结果满意。