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目的：优化川芎水提取液中内酯类成分的固相萃取工艺。方法：超声法制备川芎水提物,正交设计优选其固相萃取条件,高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱多级反应模式测定洗脱液中川芎内酯Ⅰ、川芎内酯A和3-丁烯基酞内酯的含量。结果：川芎提取液中内酯类成分最佳固相萃取工艺是：真空泵压力为2.0×104Pa,上样量为1.0 mL,洗脱体积为7.5 mL,洗脱速率为3.0 mL/s。结论：固相萃取法能有效富集川芎中的内酯类成分,去除其他成分的干扰。