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采用毛细管柱气相色谱一电子捕获检测器法对食品中六六六和滴滴涕的残留量进行检测。食品样品经丙酮和石油醚提取,无水硫酸钠脱水,旋转蒸发器浓缩,全自动凝胶净化系统净化,毛细管色谱柱程序升温分离,电子捕获器检测,测得六六六和滴滴涕的残留量。该方法中2种农药共8个同分异构体分离度良好,检出限为0.5μg/kg,平均回收率为76.4%,精密度(RSD)为3.03%。此方法较国标方法具有操作简便、灵敏度高、试剂用量少、选择性高、重现性好、回收率高等优点。