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通过毛细化学沉积法在三维多孔石墨基体电极上制备出具有高离子交换容量与高稳定性的铁氰化镍(Nickel Hexacyanoferrate,NiHCF)薄膜。在1mol·L^-1 KNO3溶液中采用循环伏安法比较了电极基体及其膜制备条件对三维膜电极的电活性与离子交换容量的影响,确定的膜电极的制备条件为:石墨颗粒粒径范围在50-300μm之间,导电胶含量为0.3g·g^-1石墨,乙醇量为2.5mL·g^-1。通过SEM和EDS分析了膜电极表面的形貌与组成,并考察了电极内部膜的分布、