【摘 要】
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建立对米诺膦酸原料药中的乙醇、甲醇、二氯甲烷、甲苯等4种残留溶剂含量的毛细管气相色谱测定方法.采用安捷伦DB-624(0.32 mm×30 m,3μm)色谱柱,固定液为6％氰丙基苯基+94％二甲基聚硅氧烷,载气为N2,检测器为火焰离子化检测仪(FID),进样口温度为250℃,检测器温度为200℃,柱温为程序升温,初始温度40℃,保持3 min,以每分钟15℃升温至200℃,并保持10 min;以N,N-二甲基甲酰胺作为主要溶剂,采用直接进样法测定4种溶剂的残留量.结果表明:4种残留溶剂的色谱峰分离度良好,
【机 构】
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华侨大学 生物医学学院,福建 泉州 362021;厦门大学 药学院,福建 厦门 361102;中铭生物(深圳)集团有限公司,广东 深圳 518101
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建立对米诺膦酸原料药中的乙醇、甲醇、二氯甲烷、甲苯等4种残留溶剂含量的毛细管气相色谱测定方法.采用安捷伦DB-624(0.32 mm×30 m,3μm)色谱柱,固定液为6％氰丙基苯基+94％二甲基聚硅氧烷,载气为N2,检测器为火焰离子化检测仪(FID),进样口温度为250℃,检测器温度为200℃,柱温为程序升温,初始温度40℃,保持3 min,以每分钟15℃升温至200℃,并保持10 min;以N,N-二甲基甲酰胺作为主要溶剂,采用直接进样法测定4种溶剂的残留量.结果表明:4种残留溶剂的色谱峰分离度良好,在一定范围内呈良好线性关系(R2>0.998),乙醇、甲醇、二氯甲烷和甲苯的检测限分别为0.029,0.052,0.051,0.051 ng,平均回收率均在96.71％～112.37％的范围内,相对标准偏差(RSD)均小于5％;米诺膦酸3批小试样品中均未检出乙醇、甲醇、二氯甲烷和甲苯等4种残留溶剂.本检测方法灵敏度高、准确度良好,可作为米诺膦酸原料药中有机溶剂残留量的检测方法.
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