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目的：建立人尿中沙丁胺醇测定的GC—MS方法。方法：酶解后的尿样经pH9．5的氯化铵缓冲液碱化后，过Bond Elut—Certify小柱，用氯仿一异丙醇(4：1)+2％氨水提取，提取液吹干后用MSTFA进行硅烷化，采用GC-EI-MS法，选择离子方式检测。结果：人尿中沙丁胺醇检测的线性范围为4．0-2000．0ng·mL^-1，最低检测限可达0．7ng。mL^-1。人尿中沙丁胺醇的提取回收率为69．3％-72．4％，日内RSD和日间RSD均不大于7．24％。结论：本方法灵敏、准确，可用于运动员