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用非晶态合金和纳米晶合金作电极材料各有利弊，而用酸性溶液制备的Ni—Co合金镀层存在内应力较大且电流效率低等不足。为此，采用电沉积技术在碱性镀液中制备了非晶．纳米晶Ni-Mo合金，利用X射线衍射（XRD）、扫描电镜（sEM）、能谱（EDS）、极化曲线等研究了电沉积工艺对镀层Mo含量、结构及形貌的影响。结果表明：镀层Mo含量随镀液中钼酸盐浓度增加而增加，随柠檬酸盐浓度增加、镀液温度升高、电流密度增大先增加后减小，pH值对镀层结构有显著影响；镀层Mo含量在21．00％～26．00％时，Ni—Mo合金镀层为非晶