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采用多醇法制备了表面羧基化的Fe3O4超顺磁性微球，引入尿素作为均相沉淀剂，增强反应体系的碱性，加速Fe3O4磁性微球的形成；通过改变反应中添加的水量，研究水量对产物的影响并初步解释了水在反应中的作用机理，可控制备了平均粒径250～360nm的磁性微球。制备的磁性微球大小均一，表面以共价形式结合二元羧酸分子，微球中磁性物质含量超过90％（质量分数），在室温下为超顺磁性，比饱和磁化强度达74A·m^2／kg，在生物磁分离、免疫分析和靶向载药等生物医学领域有广泛的应用前景。